魚粉中摻假物質的檢驗(1 / 2)

魚粉中摻假物質的檢驗

1菜籽餅的檢驗

菜籽餅中含有芥子堿毒素,采用芥子堿毒素的紙上層析法,可以檢出菜籽餅的存在。

1.l儀器和試劑

30×200mm試管(備一膠塞,塞下紮一大頭針製一彎鉤懸掛層析濾紙用);新華3號層析濾紙,裁成25×170mm的濾紙條;吹風機;玻璃噴霧器;10μl注射器;氫氧化鈉一乙醇溶液:取 1g氫氧化鈉加5ml水溶解後用95%乙醇稀釋至100ml;展開劑:正丁醇:乙醇:水:醋酸4∶1∶4∶0.05(V/V);多功能紫外檢測燈。

1.2測定

1.2.1稱取魚粉 10g置於 400ml燒杯中,加 250ml沸蒸餾水,繼續煮沸5min過濾。

1.2.2在層析濾紙條上距底邊20mm處點樣液10μl,樣點直徑不超過3mm。

1.2.3在大試管中加入展開劑,將點好樣的層析濾紙條懸掛在試管中,浸入展開劑約5mm,展開至距濾紙頂部20mm時取出,吹幹。

1.2.4將層析後的濾紙條在紫外燈(254nm)下顯色,呈黃綠色熒光斑點或將濾紙條浸在氫氧化鋼一乙醇溶液中顯黃色斑點表示芥子堿存在其Rf值約為0.54。

2棉籽餅的檢驗

棉籽餅中含有棉酚毒素,利用棉酚和苯胺試劑生成黃色的二苯胺棉酚物質,以檢驗是否摻雜了棉籽餅類。

2.l儀器和試劑

振蕩器;恒溫水浴鍋; 50ml納氏比色管; 50mm布氏漏鬥;重蒸苯胺:分析純苯胺中加入少量鋅粉在液體石蠟浴中蒸餾至流出液接近無色,放冰箱保存;乙醚(無過氧化物存在);95%無酵乙醇;溶液A:95%乙醇1000ml加 0.2ml冰乙酸;溶液B:95%乙醇1000ml加 200ml乙醚和 0.2ml冰醋酸;玻璃沙。

2.2測定

2.2.1稱取樣品5g,放入瓷研缽中加入1g玻璃沙,加入10ml溶液A和6ml乙醚研磨成漿此操作要在冰浴中進行。

2.2.2將勻漿用10ml溶液A和25ml溶液B衝洗至250ml具塞三角瓶中振蕩1h。

2.2.3用布氏漏鬥過濾,用溶液B少許洗滌殘渣,濾液體積不要超過100ml。

2.2.4各取25ml濾液加入兩支比色管中,其中一管加入0.5ml苯胺試劑,在55℃水浴中加熱45min,用未加苯膠管作對照,如果苯胺管的黃色深於對照管或已生成黃色沉澱,則可能檢出棉籽餅。

3植物物質的檢驗

植物性物質中一般含有澱粉和木質素,而魚粉中則不含有這兩種物質,檢測它們可以確定魚粉中是否摻雜了植物性物質。

3.l儀器和試劑

體現顯微鏡(50-100倍); 30ml瓷坩堝;碘一碘化鉀溶液:取碘化鉀 6g溶於 1000ml水中,再加 2g碘;間苯三酚溶液:稱取結晶間苯三酚2g,溶於100ml 90%乙醇中。

3.2測定

3.2.1澱粉質的測定取樣品1-2g,放入瓷坩堝中加入5ml水,置電熱板上加熱3min,冷卻至室溫,加l-2滴碘一碘化鉀溶液,如樣品中含有澱粉質,則溶液顯藍色或藍紫色。

3.2.2木質素的測定取樣品5g,放入瓷柑渦中,加 2ml間苯三酚溶液,放置5min,然後加入l-2滴濃鹽酸,於顯微鏡下觀察,若有深紅色物質存在,即為木質素。

4尿素的檢驗

在特定的酸性條件下尿素與二乙酸一肟生成有色複合物,溶液的顏色和尿素含量成正比。

4.l儀器和試劑