氣象色譜儀的工作及載氣選擇原理
理論廣角
作者:朱梅琴
[摘 要]近年來氣象色譜儀廣泛應用於食品檢驗中,但由於其屬於新型技術,許多技術人員並不熟悉,現將其工作原理及載氣選擇原理作簡要介紹
[關鍵詞]氣相色譜儀; 工作原理 ; 載氣選擇原理
中圖分類號:TQ 051.8 文獻標識碼:A 文章編號:1009-914X(2014)34-0278-01
一、氣相色譜工作原理
氣相色譜法是色譜法的一個分支。在氣相色譜法中,流動相是氣體(載氣),固定相是固體吸附劑(氣—固色譜法,Gas—Solid Chromatography,GSC)或塗在惰性固體表麵上的液膜(氣—液色譜法,Gas—LiquidChromatography,GLC),其中GLC(簡稱GC)應用最為廣泛。當樣品注入GC儀的進樣係統中,便瞬時氣化被載氣帶人色譜柱內,樣品中的各組分在氣、液兩相中進行反複分配,最後由於其分配係數的不同而達到分離,先後由色譜柱出口進入檢測器,產生信號,由記錄儀記錄下來,以進行定性、定量分析。根據出峰位置,確定組分的名稱,根據峰麵積確定濃度大小。這就是氣相色譜儀的工作原理。
二、氣相色譜基本結構
無論氣相色譜儀怎麼發展,各種型號的氣相色譜儀都包括六個基本單元。即(1)載氣及其流速控製係統;(2)進樣係統;(3)色譜柱係統;(4)檢測器係統;(5)記錄器係統;(6)溫控係統。在刑偵檢驗技術工作中常用的檢測器有:火焰離子化簡測器(FID)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)、電子浦獲檢測器(ECD)等。
各單元功能
1)氣源係統:氣源分載氣和輔助氣兩種,載氣是攜帶分析試樣通過色譜柱,提供試樣在柱內運行的動力,輔助氣是提供檢測器燃燒或吹掃用,有的儀器采用EPC係統對氣流進行數字化控製。
2)進樣係統:進樣係統的作用是接受樣品,使之瞬間氣化,將樣品轉移至色譜柱中。有些儀器還包括試樣預處理裝置,例如熱脫附裝置(TD)、裂解裝置、吹掃捕集裝置、頂空進樣裝置。
3)色譜柱柱係統:試樣在柱內運行的同時得到所需要的分離。色譜柱一般有填充柱和毛細柱兩種。
4) 檢測係統:對柱後已被分離的組分進行檢測,檢測器的作用是指示與測量載氣流中已分離的各種組分,即檢測器是測定流動相中的組分的敏感器,因而是色譜儀的關鍵部件之一。有的儀器還包括柱後轉化(例如矽烷化裝置、烴轉化裝置)。
5) 數據采集及處理係統:采集並處理檢測係統輸入的信號,給出最後試樣定性和定量結果。
6)溫控係統:控製並顯示進樣係統、柱箱、檢測器及輔助部分的溫度。
所有的氣相色譜儀都需包括以上六個基本單元,其功能都相同,差異的隻是水平的配置,因此全麵了解各單元的組成功能對儀器使用、開發及故障的分析排除都是必要的。
三、 載氣選擇原理
氣相色譜分析檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達到工作要求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要達到或略高於儀器自身對氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會造成一係列不良影響.
氣相色譜儀的氣路係統,是一個載氣連續運行、管路密閉的係統。氣路係統的氣密性,載氣流速的穩定性,以及流量測量的準確性都對色譜實驗結果有影響,需要注意控製。
氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經過淨化、穩壓和控製、測量流量。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個老的技術問題,但是對於剛剛接觸氣相色譜儀的技術人員,目前很難找到有關這方麵的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什麼樣的氣體純度最好的這類問題。