論述氣相色譜法測定注射用頭孢美唑鈉中殘留溶劑的含量
衛生與健康
作者：王利勇
[摘 要]藥品中的殘留溶劑，是在藥品的生產過程中工藝手段不能去除的有機溶劑，由於對人體有害，所以在生產過程中必須將其控製在一定範圍內。建立測定注射用頭孢美唑鈉中殘留溶劑的含量的氣相色譜法，采用內標法頂空自動進樣，在中極性彈性毛細管柱上進行分離，消除了人工采樣的誤差，各個組分間能實現較好的分離。
[關鍵詞]氣相色譜法 注射用頭孢美唑鈉 殘留溶劑 含量測定
中圖分類號：R181.3 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2014）34-0396-01
一、氣相色譜法優缺點及應用
氣相色譜法的原理是流動相和固定相兩者做相對運動時，將要分離的成分，在流動相和固定相間進行反複多次數的分配，無論分配係數的差異多微小，也會隨著流動相的移動有明顯的差距，最終達到分離。
1、優點
①分離效率高，分析速度快。
②樣品用量少，檢測靈敏度高。
③選擇性好，可分離、分析恒沸混合物，沸點相近的物質，某些同位素，順式與反式異構體鄰、間、對位異構體，旋光異構體等。
④應用範圍廣，可分析各種氣體、有機物質、高沸點物質及固體樣品等，廣泛應用與石油化工、臨床醫藥、食品工業等領域。
2、缺點
缺點是不能直接得出結論，需有數據進行比對。定性分析時，必須使用已知數據或已檢測過的物體的色譜峰進行對比，或同時使用其他檢測方法，才能獲得結果。進行定量分析時，需用已知物的純樣品對檢測後輸出的信號進行校正。
3、應用範圍
隻要在氣相色譜儀允許的條件下可以氣化而不分解的物質，都可以用氣相色譜法測定。對部分熱不穩定物質，或難以氣化的物質，通過化學衍生化的方法，仍可用氣相色譜法分析。
在石油化工、醫藥衛生、環境監測、生物化學等領域都得到了廣泛的應用
①在衛生檢驗中的應用
空氣、水中汙染物如揮發性有機物、多環芳烴[苯、甲苯、苯並（a）比等]；農作物中殘留有機氯、有機磷農藥等；食品添加劑苯甲酸等；體液和組織等生物材料的分析如氨基酸、脂肪酸、維生素等。
②在醫學檢驗中的應用
體液和組織等生物材料的分析：如脂肪酸、甘油三酯、維生素、糖類等。
③在藥物分析中的應用
抗癲癇藥、中成藥中揮發性成分、生物堿類藥品的測定等。
二、頭孢美唑鈉簡介
頭孢美唑鈉（Cefmetazole）又稱氰唑甲氧頭孢菌素、頭孢美他唑、先鋒美他醇、先鋒密林、頭孢美唑鈉、頭孢甲氧氰唑，為第二代頭孢菌素，對陰性杆菌產生的廣譜β-內酰胺酶有較好的穩定性。大腸杆菌、克雷伯肺炎杆菌、奇異變形杆菌、誌賀菌屬、沙門菌屬等陰性杆菌對本品有較好的敏感性。由於頭孢美唑鈉在生產過程中加入了一定量的金黃色葡萄球菌、大腸埃希菌、肝炎杆菌、變形杆菌屬、摩氏摩根菌、普羅威登斯菌屬等溶劑，為了控製其殘留溶劑的含量，我們采用氣相色譜法進行測定分析。
目前國內對頭孢美唑殘留溶劑質量標準的研究較少，未見有文獻采用頂空進樣的方式檢測頭孢美唑殘留溶劑。我們參考有關文獻對其生產中可能的殘留溶劑進行了研究，為該品種引入中國藥典提供參考和依據。
三、實驗儀器及條件
1、儀器及試劑
試驗前備齊以下儀器：Agilent7890氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測器（FID）（美國安捷倫公司），GH—500B型氫氣發生器（北京中興彙利科技發展有限公司），GA500A型低噪音空氣泵（北京中興彙利科技發展有限公司），7697型頂空自動進樣器（美國安捷倫公司），分析天平。
使用試劑：丙酮（色譜純）國藥集團化學試劑有限公司；異丙醇（色譜純）國藥集團化學試劑有限公司；甲基異丁基酮（色譜純）天津光複化學試劑有限公司；正丙醇（色譜純）國藥集團化學試劑有限公司；色譜柱：DB-624（30m×0.32mm×1.8μm）毛細管柱。
2、氣相色譜條件