二是維護和保養:首先是液相部分,流動相使用的溶劑需要符合相關的等級要求,有真多溶劑添加劑都是禁止使用等,如堿金屬鹵化物及其酸溶液,有機胺,三氟乙酸,表麵活性劑、離子對試劑等等。要將澄清溶液作為樣品,避免有顯著的雜質存在,如果有顯著雜質存在於樣品中,那麼在進樣之前,就需要過膜處理,避免色譜柱和離子源的毛細管遭到雜質堵塞。要嚴格控製進樣濃度,優化時和測樣時樣品濃度保持在1-5ug/g左右,避免超過100ng/g,否則就會汙染到儀器,降低靈敏度增加噪聲,對測量結果造成較大的影響。
其次是質譜部分,在使用質譜之前,需要抽真空,通常情況下,機械油泵和分子渦輪泵構成了質譜的真空係統,在工作過程中,機械油泵將一定的前級真空度給提供出來;在使用儀器的過程中,每周都需要將機械泵的鎮氣閥給擰開,以便促使泵油回流,因為如果泵內隻有較低的油位,機械泵就可能會遭到損壞。結束鎮氣後,需要對鎮氣閥及時關閉,避免停電或者誤操作,向係統中反抽泵油,泵油回流之後,需要對氣鎮閥及時關閉。通常情況下,連續工作3000個小時之後,就需要對泵油進行更換。
要將具有較高純度的氮氣作為液相色譜質譜聯用儀的霧化氣體、幹燥氣以及碰撞氣等,純度要盡量接近百分之百,如果氣體隻有較低的純度,那麼雜質很容易碰撞到例子,這樣就會猝滅離子,在很大程度上影響到儀器的靈敏度。因為質譜載氣有著較大的消耗量,因此,通常將液氮或者氮氣發生器給應用過來。
在質譜準備過程中,需要首先打開脫溶劑氣,然後將高壓打開,最後向質譜切換流動相的流路,需要注意的是,不能顛倒這個順序。如果沒有開氣體就將高壓打開,那麼局部就會有較高的溫度,部分部件可能會遭到燒水。如果沒有將高壓打開,就向質譜切換流動性,沒有霧化流動性,直接流入到質譜中,質譜就會遭到汙染。
最容易遭受到汙染的部分是離子源,因此,就需要對進樣濃度嚴格控製,避免過大,否則就會升高背景,在較大程度上降低靈敏度。完成每次樣品運行之後,都需要對離子源進行清洗,采用的是純甲醇,清洗時間要保持在30分鍾。對錐孔定期取下清洗,將體積比為1比1的異丙醇和水混合溶液給應用過來,然後在混合溶液中放置錐孔尖頭,避免對錐孔尖頭直接碰觸,經過超聲三十分鍾之後,取出來晾幹,如果錐孔存在著嚴重的汙染問題,可以將百分之十的甲酸給加入進來。
為了促使液相色譜質譜聯用儀的性能狀態始終保持在最好,那麼就需要將標準溶液應用過來,定期調諧,校準質量軸,此外,還需要結合國家的相關標準和計量規範,利用有證標準物質來定期核查儀器性能,並且仔細記錄核查結果。
3、結語
通過上文的敘述分析我們可以得知,液相色譜質譜聯用儀因為具有一係列的優勢,如今在較多的領域內都得到了較為廣泛的應用;液相色譜質譜聯用儀作為精密儀器,比較的敏感,那麼在使用的時候,就需要保證有符合標準的條件,並且做好維護保養工作,以便將液相色譜質譜聯用儀維持一個較好的狀態,將液相色譜質譜聯用儀的作用給充分發揮出來。
參考文獻
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