YAG：Ce3+熒光粉的共沉澱—流變相法製備及研究
行業科技
作者：王佳諾
【摘要】本文分別采用共沉澱法和共沉澱-流變相法製備了YAG：Ce3+熒光粉，並用X射線光譜儀、掃描電子顯微鏡和熒光光譜儀對此熒光粉進行了性能研究。經比較，共沉澱-流變相法製備的熒光粉粒度更細、尺寸更均勻，並討論了乙酸做流變相溶劑對熒光粉形貌的影響。
【關鍵詞】 YAG：Ce3+，熒光粉，共沉澱法，流變相法，LED
引言
當前全球能源短缺的憂慮再度加深，如何節約能源是我們未來麵臨的重大問題之一。在照明領域，LED發光產品的應用正吸引著世人的目光，作為一種新型的綠色光源，必然是未來發展的趨勢。二十一世紀將進入以LED為代表的新型照明光源時代。在半導體照明領域中，以LED芯片產生藍光並激發黃色熒光粉（主要為摻鈰釔鋁石榴石）得到白光的方式最為可靠。因此，製備發光性能優良的YAG：Ce3+熒光粉有極大的應用價值。
目前國內外製備YAG：Ce3+熒光粉的方法主要有：高溫固相法、共沉澱法、水熱法、溶劑熱法、噴霧熱解法、溶膠-凝膠法、燃燒法等。本文分別用共沉澱和共沉澱-流變相法合成了YAG：Ce3+並研究比較了其性質。流變相法是製備YAG：Ce3+熒光粉的一種新方法，是將兩種或兩種以上的固體反應物經機械混合均勻、充分研磨後，加入適量的溶劑，調製成固體混合物和溶劑充分接觸、不分層的流變態，並將該體係置於適當的反應條件下（如低溫、低壓等）反應，得到目標物。該方法在較低溫度下使固體反應物處於流變狀態，增強了固體粒子間的有效接觸，並克服了原料混合不均勻、反應溫度高和反應時間長等缺點，有利於形成新相，避免雜質相。
1 實驗
1.1 Y3Al5O12∶Ce3+熒光粉的合成。按Y2.94Al5O12∶Ce0.06化學計量比，分別稱取Y（NO3）3·6H2O、Al（NO3）3·9H2O和Ce（NO3）3·5H2O，用去離子水配製成澄清溶液，使金屬陽離子總濃度達到0.2 mol·L-1。配製濃度為1.2mol·L-1的NH4HCO3沉澱劑溶液，再加入少量（NH4）2SO4。將金屬陽離子溶液以5 mL·min-1的速度勻速滴入混合沉澱劑中，不斷劇烈攪拌，陳化10～30min；用布氏漏鬥抽濾後，用去離子水和無水乙醇洗滌，烘幹後研磨得到前驅體。將此前驅體分為兩等份，其中一份保持成分不變，另一份用乙酸混合均勻至流變相，將此流變相體係放入密閉器皿中，在80℃的烘箱中保溫24小時。將上述兩種粉末分別裝入雙層剛玉坩堝中，在活性炭粉燃燒提供的弱還原氣氛中於500～600℃預燒2～5h後取出，得到預燒產物；再在預燒產物加入氟化鋇，研磨均勻後，在弱還原氣氛下於1400℃煆燒3h，隨爐冷卻，得到超細熒光粉。
1.2樣品的表征。用Bruker D8 ADVANCE型X射線衍射儀（Cu Kα，λ=0.15405nm）對熒光粉樣品進行晶體結構分析，電壓40kV，電流30mA，掃描範圍10°～80°，掃描速度8°/min；用HITACHI S-4300型場發射掃描電子顯微鏡（SEM）來觀察不同方法煆燒後所獲得的YAG：Ce3+粉體的顆粒形貌、大小及團聚狀況；利用F-4500型熒光光譜儀（HITACHI公司）測試熒光粉發射光譜。
2結果與討論
2.1前驅體的物相分析。
2.2 YAG：Ce3+的SEM表征
兩種方法製備的粉體都呈現較好的近球體形貌，但共沉澱法製備的粉體的粒度較大，有較多的顆粒團聚，而共沉澱-流變相法製備的粉體的顆粒更細，粒徑大小更均勻，團聚現象少。
2.3 YAG：Ce3+的發射光譜表征
與共沉澱法相比，共沉澱-流變相法製備的粉體發光強度大大提高，較共沉澱法所製備的產物高50%。由於共沉澱-流變相法使固體混合物和溶劑充分接觸，形成不分層、流變的體係，改善了共沉澱法的沉澱產物偏析現象，增強了粒子間的有效接觸，並克服了原料混合不均勻的缺點，Ce3+能夠進行充分摻雜，光譜強度得到了提高；另外，由於乙酸介質使粉體粒度變小的作用，使得晶化更容易，結晶度更高。
3結論
以乙酸做流變相溶劑，用共沉澱-流變相法製備了摻6%Ce的YAG熒光粉。與共沉澱法相比，共沉澱-流變相法製備的YAG：Ce3+熒光粉分布均勻、尺寸規則、粒度較小，發光亮度提高了50%。共沉澱-流變相法可視為製備商品化YAG熒光粉潛在的新技術途徑。
基金項目： 山東省高等學校科技計劃項目，J12LD63