居裏夫人的發現吸引了皮埃爾的注意，居裏夫婦一起向未知元素進軍。在潮濕的工作室裏，有了兩個頭腦，四隻手，共同尋找這種未被人知的新元素，經過居裏夫婦的合力攻關，1898年7月，他們宣布發現了這種新元素。它比純鈾放射性要強400倍。為了紀念居裏夫人的祖國——波蘭，新元素被命名為釙（波蘭的意思）。
居裏夫人雖然身居法國，但她的心一直熱愛著自己的祖國。她的有關新元素釙的論文“論瀝青鈾礦中所含的有放射性的新物質”還未發表，她就已經把原稿寄回波蘭一份，交給她從前作初步試驗的實業博物館實驗室主任約瑟·柏古斯基。於是這篇轟動科學界的論文，差不多同時在巴黎和華沙發表，為波蘭當時這個歐洲的弱小國家爭得了榮譽。
1898年12月，居裏夫婦又根據實驗事實宣布，他們又發現了第二種放射性新元素，這種新元素的放射性比釙還強。他們把這種新元素命名為“鐳”。可是，當時誰也不敢確認他們的發現，因為按化學界的傳統，一個科學家在宣布他發現新元素的時候，必須拿到實物，並精確地測定出它的原子量。而居裏夫人的報告卻沒有釙和鐳的原子量，手頭也沒有釙和鐳的樣品。
為了讓科學界同行們看到釙和鐳，證實它們的存在，居裏夫婦決心拿出實物，這當然也是為了使自己完全有把握。這是一件難上加難的事情，主要難在瀝青鈾礦石上。
當時，藏有釙和鐳的瀝青鈾礦，是一種很昂貴的礦物，主要在波希米亞的聖約阿希姆斯塔爾礦，煉製這種礦物，人們從中提取製造彩色玻璃用的鈾鹽。對於生活十分清貧的居裏夫婦來說，用哪一筆錢來支付這件工作必需的費用呢？他們的智慧補足了財力，他們預料，提出鈾之後，礦物裏所含的新放射性元素一定還存在，那麼一定能從提煉鈾鹽後的礦物殘渣中找到它們。
奧地利政府被居裏夫婦這種精神所感動，決定饋贈一噸殘礦渣給居裏夫婦，並答應若他們將來還需要大量的礦渣，可以在最優惠的條件下供應。當然，他們仍須購買這種原料，並且付出運到巴黎的費用，居裏夫婦高興極了，他們耐心地等待著礦物殘渣的到來。
一天，天剛蒙蒙亮，一輛貨車似的載重馬車，停在巴黎理化學校門前。守門人通知了皮埃爾和居裏夫人，當他們看到礦渣時，居裏夫人抑製不住內心的歡樂，“這是鈾礦殘渣，鐳就藏在裏麵！”她剪斷繩子，打開那些粗布口袋，把雙手伸進那黯無光彩的棕色礦物中，她就要從中提煉出鐳來。
居裏夫婦的實驗室頂棚是玻璃的，所以，在夏天，實驗室裏麵被太陽曬得像一個烤箱；而在冬天，又冷得使人都快凍僵了。為了提煉鐳，居裏夫婦克服了種種的困難，他們在實驗室裏辛勤地奮鬥著。居裏夫人立即投入提取實驗，她每次把20多公斤的廢礦渣放入冶煉鍋裏熔化，連續幾小時不停地用一根粗大的鐵棍攪動沸騰的材料，而後從中提取僅含百萬分之一的微量物質。
日複一日，月複一月，年複一年的工作，這些並沒有居裏夫婦失掉勇氣。他們從1898年一直工作到1902年，經過幾萬次的提煉，處理了幾十噸礦石殘渣，終於得到了0.1克的鐳鹽，測定出了它的原子量是225。
鐳宣告誕生了！
居裏夫婦證實了鐳元素的存在，使全世界都關注放射性現象。鐳的發現在科學界爆發了一次真正的革命。
居裏夫人以《放射性物質的研究》為題，完成了她的博士論文。1903年，居裏夫人獲得巴黎大學的理學博士學位；同年，居裏夫婦和貝克勒爾共同榮獲諾貝爾物理學獎。
繼鐳的發現之後，另一些新的放射性元素，如錒等也相繼被發現。探討放射現象的規律以及放射性的本質成為科學界的首要研究課題。隨著X射線、放射性和電子的發現，動搖了以古典物理學理論為基礎的傳統觀念，使物理學處於“危機”之中。向原子內部進攻和“分裂”原子，已成為世紀交替時期科學領域中最振奮人心的口號。