淺談城市飲用水水質檢測的質量控製
理論研究
作者:王麗麗
【摘要】水質分析質量控製是實驗室做好檢測工作的重要環節,是把分析工作中的誤差,減小到一定的限度,用以控製和減小誤差的措施。其目的是確保檢測數據的準確可靠,使其在給定的置信水平內。過程是通過對有證參考物質(或控製樣品)的檢驗結果的偏差來評價分析工作的準確度;通過對有證參考物質(或控製樣品)重複測定之間的偏差來分析工作的精密度。實驗室的分析質量控製除了製定切實可行的管理製度外,還應講究科學的定量的管理方法。
【關鍵詞】水質檢測 質量控製 實驗室
一、現場采樣及樣品保存
水質現場采樣質量控製工作可確保樣品具有代表性、完整性,能全麵準確地反映該區域水質及汙染物的分布和變化規律。為保證從樣品采集到測定這段時間間隔內,樣品待測組分不產生任何變異或使發生的變化控製在最小程度,在樣品保存、運輸等各個環節都必須嚴格遵守有關規定並針對水樣的不同情況和待測物特性實施保護措施,力求縮短運輸時間。當待測物濃度很低時,更要注意水樣保存,應盡快送實驗室進行分析。采樣人員應根據不同項目的不同要求,進行有效處理和保管,指定專人運送樣品並與實驗室人員交接登記。
樣品的采集與保存應嚴格按照GB/T5750.2-2006規定標準進行控製。
二、樣品確認
收樣人員在接收樣品時,要仔細核對樣品和采樣記錄,確認正確無誤後方可簽收。樣品要按保存期、保存環境、保存條件和有效期等進行保存,符合要求的樣品方可開展分析。
三、實驗室內部質量控製
實施檢測前必須創造一個清潔整齊便於操作的環境,應盡量減少因室內溫度、濕度、電源電壓波動、空氣中汙染成分對分析測試的影響;分析儀器設備、玻璃量器應進行定期檢定校正;分析人員應通過考核持證上崗。
針對每次國家或省組織的考核,我站都會製定一套整體的考核計劃,安排每兩人一組進行實施。針對具體項目,要求實驗者製定出詳細的考核實施方案,方案經站統一討論通過後開始按具體步驟一步步進行試驗,具體實施要求主要體現在以下方麵:
(1)純水要求。 一般分析工作用純水,電導率(25℃) ≤ 5 μs/cm,特殊要求的分析用純水,按其分析方法規定製備。
(2)空白試驗。空白試驗值的大小及重現性可在相當大的程度上反映一個實驗室及其分析人員的水平,如純水質量、試劑純度、試液配製質量、精密儀器的靈敏度和精確度、玻璃器皿的潔淨度及允許差、儀器誤差、滴定終點誤差等對試驗結果的影響。所以空白實驗值應符合質控要求,否則就要從以上各方麵查找原因。
(3)校準曲線。校準曲線貫穿於我們的整個實驗,校準曲線的質量與樣品測定結果的準確度有著極為密切的關係,因此它的重要性不言而喻,其製作具體有如下要求:在測量範圍內,配製的標準溶液係列,已知濃度點不得小於6個(含空白濃度),根據濃度值與響應值繪製校準曲線,必要時還應考慮基體的影響。因此每次分析時應通過曲線的截距、斜率、相關係數、剩餘標準偏差等參數對標準曲線的質量加以檢驗。製作校準曲線用的容器和量器,應經檢定合格。如使用比色管應成套,容量瓶及移液管的相對誤差等,必要時進行容積的校正,每次使用前還應洗滌幹淨。校準曲線繪製應與批樣測定同時進行。在校正係統誤差之後,校準曲線可用最小二乘法對測試結果進行處理後繪製。校準曲線的相關係數(γ)絕對值一般應大於或等於0.999,否則需從分析方法、儀器、量器及操作等因素查找原因,改進後重新製作。標準曲線的斜率是反映方程的靈敏度,常隨環境溫度、試劑批號和儲存時間等試驗條件改變而改變。標準曲線隨水樣每月測一次,以控製標準曲線的波動範圍,使用校準曲線時,應選用曲線的直線部分和最佳測量範圍,不得任意外延。理想情況下用校準曲線測定一批樣品時,儀器的響應在測定期間是不變的(不漂移)。實際上,由於儀器本身存在漂移,需要經常進行再校準,如間隔分析已知濃度的標準樣或樣品校正。