世上的事就這麼不可預知，表麵上看，毛工的三碘異酞酰氯質量很好，每一個指標都在原供應商之上，可驗證結果，還是出現後峰，並且數量與色澤深時差不多大。這下毛工呆住了，多次精製毫無效果，問題出在哪裏？
產品色澤明顯改善，液相純度很高，往下反應居然出現其它廠家釆購得到的酰氯完全不同的結果，酰氯沒有手性，也沒有不同的空間構型，怎可能出現這樣結果呢？毛工一下子被搞暈了。
“這個原料的液相分析方法可能有問題，你們看，主峰不到三分鍾就出峰了，一直拖尾到五分多鍾，前峰也有可能與在一點五分鍾前的溶劑鋒重疊，而被當作溶劑峰處理，沒在含量中扣除。”趙定嶽邊說邊把圖譜進行局部放大，指著主峰繼續分析：“你們看，兩個樣品的主峰不完全重疊，我們自個合成的在主峰中有個包，極可能是什麼雜質沒被分離。”
雙酸與氯化亞碸反應，除了原料與單酰氯外，還會有什麼副反應呢？當然，苯環上有個氨基，也有與酰氯繼續反應的可能，一般應出峰在後峰，主峰鼓包是在前部，難道是單酰氯？可在液相分離上沒解決之前，一切都隻是懷疑，不能確定就是雜質及雜質含量。
三碘異酞酰氯的分析方法是客戶給的，客戶向國外供貨采取的也是這個標準與這個分析方法，如果說他們的方法不準，市場都已接受了它，毛工一時沒了主意。
“請衛誠過來一起商量吧，他是分析方麵的專家。”趙定嶽初生之犢不怕虎，一遇到難題，更是興致勃勃，來了精神。
衛誠來了，發表了自個的意見：“製藥行業，同一個原料，分析方法不同是比較正常的事，要根據合成需要而定，比方說，我們後麵要控製某個單項雜質，那麼，原料中可能生成這個單項雜質的數值就得嚴控，分析方法上，也得針對這個雜質進行分離度方麵的研究，雜質是什麼，就需要技術部門定了。”
“我把液相條件試著調整一下，把這個雜質分離出來，但可能是什麼雜質，需要毛工給出幾個可能的分子結構式，以供我們在調整中參考。”趙定嶽與衛誠請教了以後，開始調節流動相的成份與配比。
王近之在邊上看了一下，他往裏麵加了些磷酸與三乙胺，又調慢了流速與分流比，一個小時左右，技術分析會還沒有結束，結果就出來了，主峰裏的雜質已能分離，占比百分之五點七，這個數值與實驗中碘佛醇及碘帕醇成品雜質的數值是符合的，也就是說，我們現在工藝上確實有雜質存在。
用三碘異酞酸與氯化亞碸反應生成三碘異酞酰氯是經典的合成路線，除這個之外，也沒好的合成方法，另外，因為氯化亞碸有強腐蝕性，取樣中控的話會對分析柱產生較強的破壞作用，隻有經後處理得到產品後再進行分析，實驗少了一雙眼睛。毛工再一次傻眼了。
雜質是什麼？毛公用不到理論量的氯化亞碸與三碘異酞酰氯反應，拿這個反應液後處理後檢測分析，除了原料與產品外，中間有個比較大的峰，出峰位置在主峰與原料之間，與雜質的位置並不相同，根據化工常識可以確定，這個峰才是單酰氯峰，現在產品中的雜質不是單酰氯。
不是單酰氯又會是什麼呢？毛工拿筆在紙上畫了又畫，畫不出可能的結構式，經過一周的漫無目標的優化，沒有什麼進展，加量投料後，成品裏反而多了兩個後峰，更是讓毛工感到絕望。這麼搞的話，即使做成功了，生產上也無法實施，產業化的數量絕對的是小試的千倍以上。
山窮水盡已無路，柳暗花明卻無村，麵對著這一係列的困境，毛工束手無策了。