三百八十九章 氯代物雜質(1 / 1)

結果出來,比外購的足足低了一半,毛工傻眼了。我完全按資料做的呀,怎麼可能呢?

“沒什麼不可能的,催化劑錯了引起消旋,不該用硫酸催化的。”宋俊文與李均森碘佛醇中試已告一段落,也共同參加分析會,宋俊文當場指出消旋的原因之所在。

“經過研究,發現比旋度是把液體放玻璃管中通過光照,可以在酰氯時直接測定,與外購產品對比,不需要製備到碘帕醇。”趙定嶽也提出自個意見。

“這還需要研究?乙酰氧基丙酰氯質量指標中沒比旋度這一項,我一失敗了,人人都是諸葛亮。”毛工火氣上來了。

其實,這不能怪任何人,碘帕醇是新產品,中間體與原料質量標準根本沒有建立,大家也是走一步發現些新問題,討論起來後,從來各舒己見,關係的是毛工資格老,麵子觀念重,起了誤會。

又是一星期,小試比旋度的問題還是沒得到克服,更換了硫酸氫鈉作為催化劑,改善了許多,可始終達不到外購的水平,毛工又一次絕望了。

實驗受阻,毛工到省城找老師請教與查資料,一周後回到誓太靈再次參加技術分析會,第一個發言的是王濤錦,一上台就說:“在王部長的指導下,已完成了乙酰氧基丙酰氯的中試,得到八十九千克包括比旋度在內所有指標都合格的產品,已檢測完成。”

就一星期完成了小試與中試,這怎麼可能?毛工極驚訝地問王濤錦怎麼做的。

“王部長指導我們把乳酸水處理後,滴到醋酐中,不加催化劑,消旋的問題就這麼解決了。”王濤錦輕描淡寫地說。

轉天,毛工遞上了辭職報告,技術一部二部又重新合並成為技術部。

因為碘海醇與左氧擴產,中試操作人員大部分被抽走,隻留下葉日月、陳一民、陳侯封等三個班組長,無可奈何之下,為確保碘帕醇中試進程,王近之隻得讓所有的實驗員都下車間作操作工。

中試團隊雖不能說身經百戰,但這一年內就試過十多項技改,實操經驗相當豐富,碘帕醇試車的前幾步都十分順利,很快,就試到了碘帕醇水溶液了,如何把殘留的少量DMAC夾帶幹淨是產品能否被樹脂吸附住的關鍵。

夾帶了二次,小試跟蹤吸附能力不強。又夾帶了三次,吸附性略有提高,可還是沒達到小試值。五次夾帶總時間已有二十四小時,小試與中試相差的居然有這麼大,小試一般三次夾帶效果就很好了。

王近之想了想,幹脆吩咐從連續的減壓水汽衝餾,控製衝餾出來的水總量,每出水三倍,小試取樣吸附一次。

二小時後,衝出的水量達到三倍,取樣小試吸附,能牢牢地掛在樹脂上了。能吸住,洗脫時雜質的分離度就好,得到的粗品質量就高。

進柱後水洗納濾,料液的洗脫速度比小試的更慢,王近之既高興又擔擾,高興的是質量將有保障,擔擾的是生產周期會延長。

洗柱由計劃的九小時延至三十一小時,主料收集完畢,經納濾噴幹後得到碘帕醇粗品,重量收率一百零三,已乎接近理論,可是,有一個指標比小試的高,小試氯代物隻有零點一,而中試有零點二二。

對中試而言,小事一樁,多精製一次,影響些收率,但對今後的生產而言就是大事了,十多個百分點的成本呢,雖然說碘帕醇目前來說沒什麼訂單,可誰又能保證它將來的市場會有多大呢?

“將來的市場會一步一步委縮,因為它的滲透壓比碘海醇略高,副作用大一些,要不,我們專攻碘海醇,做精做強?”中試總結會議上,王近之提議。