第3章 用水做溶劑提取植物藥有效成分(1 / 3)

●進行結晶

按照收集濾液重量,加入十分之一量30%氯化鈉水溶液,析出結晶,放置一夜,用一層龍頭細布過濾。結晶用5∶100鹽酸溶液洗滌兩次(36%濃鹽酸),再沸水重結晶。沸水重結晶操作步驟:稱取上述吸幹氯化小檗堿(商品名為鹽酸黃連素)4千克,加水30千克,活性炭100克,煮沸5分鍾,用一層綢布、上放一張濾紙置布氏漏鬥上趁熱吸濾,待結晶將吸幹時,以少量1∶100鹽酸溶液洗滌結晶一次,充分吸幹。

●幹燥

將吸幹的氯化小檗堿分割成小塊,放搪瓷盤內在80℃以下幹燥。

3.從黃藤中提取巴馬汀

●精製

將幹燥的巴馬汀粗品粉碎,用80%乙醇加熱回流,提取5次,每次回流1~2小時,第3~5次提取液作為下一批精製的溶劑。將1~2次提取液加入鹽酸調pH值至2,析出晶體,過濾,得到鮮黃色鹽酸巴馬汀精製品,於70℃幹燥,得氧化巴馬汀。

作用與用途有抗菌和抗錐蟲作用等。臨床上用於菌痢、腸炎和呼吸道、泌尿道等感染及黴菌性陰道炎等的治療。

4.四氫巴馬汀(延胡索乙素)的製備

從鹽酸巴馬汀製備四氫巴馬汀(tetrahydropalmatine,延胡索乙素):

●還原

取鹽酸巴馬汀1份,加水10份於圓底燒瓶中,水浴加熱使之溶解,加濃硫酸0.45份,再置水浴上加熱,慢慢加入鋅粉1份,並不斷攪拌,約1小時加完,此時溶液由棕紅色逐漸變為淡黃色,再繼續回流3小時,使反應完全。趁熱過濾,濾液冷卻,即析出四氫巴馬汀酸性硫酸鹽。濾取沉澱,溶於70%乙醇中,加入濃氨水中和至pH為8.5~9.0即有大量固體析出,放冷,過濾,可用乙醇重結晶得延胡索乙素,熔點148~149℃,得率80%。

●成鹽

取延胡索乙素1份,加水4份,再加計算量的硫酸(約0.14份,pH應在4.8~5.6之間)。攪拌加熱(90℃)使其完全溶解,放置冷卻,析出白色晶體,過濾,於50℃幹燥即得硫酸延胡索乙素成品。

本品具有鎮痛、鎮靜、鎮痙及安眠作用,可治療痙攣性咳嗽等。

5.從槐花米中提取蘆丁

槐花米槐花米是豆科植物槐樹的花蕾。提取分離蘆丁的方法如下:

將槐花米用水洗淨,用沸水提取3~5次,每次煎煮1小時,趁熱過濾,濾液合並,放冷,析出黃色晶體。濾取,晶體用水洗除殘留母液,吸濾至幹,80℃以下幹燥,得蘆丁(rutin,芸香苷)針狀結晶,產率在10%~15%。

6.蘆丁水解製備槲皮素

在稀酸條件下水解生成苷元及葡萄糖、鼠李糖。常用6%鹽酸水溶液(VbrV)或2%硫酸水溶液(VbrV)進行水解。

取蘆丁溶解於沸水中,加酸水解,在沸水澄明溶液中,析出黃色針晶,放冷,濾集結晶,幹燥即得槲皮素(quer),熔點313~314℃(含2分子結晶水),無水物熔點316℃,可供賞識。

●進行結晶

按照收集濾液重量,加入十分之一量30%氯化鈉水溶液,析出結晶,放置一夜,用一層龍頭細布過濾。結晶用5∶100鹽酸溶液洗滌兩次(36%濃鹽酸),再沸水重結晶。沸水重結晶操作步驟:稱取上述吸幹氯化小檗堿(商品名為鹽酸黃連素)4千克,加水30千克,活性炭100克,煮沸5分鍾,用一層綢布、上放一張濾紙置布氏漏鬥上趁熱吸濾,待結晶將吸幹時,以少量1∶100鹽酸溶液洗滌結晶一次,充分吸幹。