物料經預熱器預熱後進入蒸餾釜中，正常蒸餾時蒸餾釜內液相溫度為250～290℃，氣相溫度為230～240℃，壓力為2.7kPa。
通過視鏡可觀察出酸情況，並嚴格控製蒸汽量的大小，防止蒸餾釜內液體猛烈沸騰。
當蒸餾釜蒸餾一段時間後，釜內黑腳積累到一定量時，蒸餾不能正常進行，應及時地將黑腳從釜內放出。
當觀察到液相溫度升高到290～300℃時，餾分顏色變深，可以準備放黑腳。其操作過程是：停止加熱，在真空下待釜內液相溫度降至240℃以下時，停止抽真空，打開蒸汽閥和黑腳排放閥，將黑腳排入儲池。排放完畢後，再按蒸餾操作程序繼續進行蒸餾操作。
蒸餾時，為了防止蒸汽在冷凝器內被冷凝成水而混入脂肪酸中，必須控製冷凝器出口冷卻水溫度不低於75℃。
蒸餾時也可以采用連續蒸餾工藝，蒸餾出的脂肪酸從冷凝器連續流出，黑腳連續從蒸餾塔底部排出。
2.酸化水解法
酸化水解法的基本原理是首先將皂角中的肥皂加入酸進行酸解生成脂肪酸，然後再水解原料中的油脂使其也釋放出脂肪酸，再經水洗和蒸餾等工序可製得混合脂肪酸。
（1）酸化
酸化的目的是將皂角中的肥皂用無機酸酸化而轉化為脂肪酸，同時除去雜質和大部分水分。
酸化是在酸化鍋內進行。物料加熱至90～95℃，在攪拌下慢慢加入濃硫酸進行酸解，一般控製pH為2～3。加完濃硫酸後，繼續攪拌或翻煮1～2h，溫度保持在90～95℃。靜置沉澱1～2h後，放去下層廢水，水洗後可製得酸化油。
（2）水解
水解的目的是將原料中的油脂轉化為脂肪酸。水解的方法有常壓水解和加壓水解等，加壓水解又可分為有催化劑水解和無催化劑水解。
①常壓水解。常壓水解一般采用二段或三段水解。第一次水解是在酸化油中加入30%的清水，用直接蒸汽加熱煮沸，然後加入3%左右的催化劑和1%～2%的濃硫酸，經過5～10h的水解後，停止加熱，靜置30～40min，放出下層廢水。第二次水解是在水解鍋內的油相中，再加入30%的清水、3%左右的催化劑和0.5%～3%的濃硫酸，按上述操作方法，經5～7h水解至酸值合格
為止。靜置後放出廢水，油層用50%的清水多次洗滌，至洗滌液清亮呈中性為止，然後將油相放入儲罐中備用。
使用催化劑可加速酸化油水解反應的進行，其主要作用是提高水在油中的溶解度，增加溶解在油中水的離解作用，同時促進水在油中乳濁液的生成，增加水和油的接觸麵積，使油脂水解反應更易進行。
常壓水解一般用有機酸為催化劑，主要有烷基苯磺酸、烷基磺酸、硬脂酸磺酸和苯或萘硬脂磺酸等。這些有機酸催化劑可以離解出氫離子，而且也是很好的乳化劑。但由於磺酸離解的氫離子濃度太低，不能很好地保證油脂水解的反應速度，必要時再加入硫酸以供給氫離子。加入硫酸還可促進油包水型穩定乳狀液的形成，這是由於磺酸在水中溶解度大，在油中溶解度小，硫酸可降低磺酸在水中的溶解度，增加在油相中的溶解度，從而有利於磺酸在水相和油相的分布而形成穩定的乳濁液，使油脂水解反應速度加快。
物料經預熱器預熱後進入蒸餾釜中，正常蒸餾時蒸餾釜內液相溫度為250～290℃，氣相溫度為230～240℃，壓力為2.7kPa。
通過視鏡可觀察出酸情況，並嚴格控製蒸汽量的大小，防止蒸餾釜內液體猛烈沸騰。
當蒸餾釜蒸餾一段時間後，釜內黑腳積累到一定量時，蒸餾不能正常進行，應及時地將黑腳從釜內放出。
當觀察到液相溫度升高到290～300℃時，餾分顏色變深，可以準備放黑腳。其操作過程是：停止加熱，在真空下待釜內液相溫度降至240℃以下時，停止抽真空，打開蒸汽閥和黑腳排放閥，將黑腳排入儲池。排放完畢後，再按蒸餾操作程序繼續進行蒸餾操作。
蒸餾時，為了防止蒸汽在冷凝器內被冷凝成水而混入脂肪酸中，必須控製冷凝器出口冷卻水溫度不低於75℃。
蒸餾時也可以采用連續蒸餾工藝，蒸餾出的脂肪酸從冷凝器連續流出，黑腳連續從蒸餾塔底部排出。
2.酸化水解法
酸化水解法的基本原理是首先將皂角中的肥皂加入酸進行酸解生成脂肪酸，然後再水解原料中的油脂使其也釋放出脂肪酸，再經水洗和蒸餾等工序可製得混合脂肪酸。
（1）酸化
酸化的目的是將皂角中的肥皂用無機酸酸化而轉化為脂肪酸，同時除去雜質和大部分水分。
酸化是在酸化鍋內進行。物料加熱至90～95℃，在攪拌下慢慢加入濃硫酸進行酸解，一般控製pH為2～3。加完濃硫酸後，繼續攪拌或翻煮1～2h，溫度保持在90～95℃。靜置沉澱1～2h後，放去下層廢水，水洗後可製得酸化油。
（2）水解
水解的目的是將原料中的油脂轉化為脂肪酸。水解的方法有常壓水解和加壓水解等，加壓水解又可分為有催化劑水解和無催化劑水解。
①常壓水解。常壓水解一般采用二段或三段水解。第一次水解是在酸化油中加入30%的清水，用直接蒸汽加熱煮沸，然後加入3%左右的催化劑和1%～2%的濃硫酸，經過5～10h的水解後，停止加熱，靜置30～40min，放出下層廢水。第二次水解是在水解鍋內的油相中，再加入30%的清水、3%左右的催化劑和0.5%～3%的濃硫酸，按上述操作方法，經5～7h水解至酸值合格
為止。靜置後放出廢水，油層用50%的清水多次洗滌，至洗滌液清亮呈中性為止，然後將油相放入儲罐中備用。
使用催化劑可加速酸化油水解反應的進行，其主要作用是提高水在油中的溶解度，增加溶解在油中水的離解作用，同時促進水在油中乳濁液的生成，增加水和油的接觸麵積，使油脂水解反應更易進行。
常壓水解一般用有機酸為催化劑，主要有烷基苯磺酸、烷基磺酸、硬脂酸磺酸和苯或萘硬脂磺酸等。這些有機酸催化劑可以離解出氫離子，而且也是很好的乳化劑。但由於磺酸離解的氫離子濃度太低，不能很好地保證油脂水解的反應速度，必要時再加入硫酸以供給氫離子。加入硫酸還可促進油包水型穩定乳狀液的形成，這是由於磺酸在水中溶解度大，在油中溶解度小，硫酸可降低磺酸在水中的溶解度，增加在油相中的溶解度，從而有利於磺酸在水相和油相的分布而形成穩定的乳濁液，使油脂水解反應速度加快。