常用的冷凍介質有氯化鈉、氯化鈣等鹽的水溶液。氯化鈣飽和溶液的凝固點為-55℃，氯化鈉飽和鹽水的凝固點為-21℃。
一般使用氯化鈣溶液為冷凍介質，濃度一般為18～22Bé。用冷凍機將鹽水冷卻到-20℃，通過輸送泵循環輸送到冷凍罐夾套中。
②壓榨
冷凍結束後，將脂肪酸裝入尼龍袋內進行壓榨。開始壓榨時壓力要逐步增加，輕壓勤壓。壓力從6～8MPa逐步增壓，使液體酸在壓力下細流不斷。壓榨時間為6h，後兩個小時壓力為15MPa。
③出料
將裝在袋中的固體酸倒出，如果袋中還有少量固體酸倒不盡，如不清洗就再次使用，則袋內殘存的固體酸壓榨後將濾孔阻塞，影響下一批混合脂肪酸壓榨時液體酸的流出。可以將布袋放入90℃熱水中將固體酸溶解，然後收集並在真空下進行幹燥（溫度為95～100℃）後，並與袋中取出的固體酸合並。液體酸幹燥後，可得液體酸成品。
壓榨法分離混合脂肪酸的設備和操作簡單，生產費用低，但其勞動強度大，產量小，不易進行連續生產。
2.表麵活性劑分離法
當混合脂肪酸冷凍到一定溫度後，飽和脂肪酸結晶，不飽和脂肪酸呈液態，這時如果加入同溫度的表麵活性劑水溶液，在不斷攪拌下會增加粥狀晶體顆粒與表麵活性劑的接觸，使晶體表麵潤濕，降低液體酸對固體酸表麵的附著力，使其脫離晶體。由於表麵活性劑的作用，液體酸會均勻地分散在水溶液中形成乳狀液。為了使固體酸和液體酸從多相體係中分離，還需添加一定量的電解質，利用電解質中的離子削弱表麵活性劑的乳化能力，同時也降低了體係的黏度及分散性，增加了分散體係的不穩定性，使其成為既不穩定又不立即破乳的狀態，這樣在離心力的作用下，液體酸聚集即可與固體酸進行分離。
表麵活性劑的種類很多，並不是所有的表麵活性劑都能用於分離混合脂肪酸。非離子表麵活性劑一般不能用於分離混合脂肪酸。陰離子表麵活性劑如十二烷基硫酸鈉、烷基苯磺酸鈉等具有很好的潤濕能力，常用於分離混合脂肪酸。表麵活性劑的潤濕乳化能力在濃度為0.2%時才變得較為明顯。表麵活性劑的濃度過大，會使體係的穩定性增加，也會使分散顆粒變小，給分離帶來困難。水的加入量一般為混合脂肪酸的2～4倍，水量越大，可使脂肪酸充分潤濕，有利於液體酸從固體酸表麵分散。但水量過大，能耗也增大。電解質能離解為離子從而影響分散體係的穩定性，隨著電解質濃度增加，單位體積乳化分散顆粒減少，增加了分散係統的不穩定性，有利於液體酸分離時較快地聚集。但過高的電解質濃度會導致破乳，也會影響分離效果。因此，應適量地加入電解質，使其水溶液中的含量在0.5%～3.0%。在電解質種類的選擇上，理論上高價的正離子比低價的好。工業上一般用硫酸鎂為電解質。
①冷凍
混合脂肪酸加入冷凍罐內，冷凍罐夾套內通入-20～-15℃的冷凍鹽水。冷凍罐內的攪拌為框式攪拌，冷凍時間4～6h。混合脂肪酸被降溫至10～12℃後，經4～6h攪拌冷卻，固體酸結晶。同時將為脂肪酸2倍量的水及6.5%的表麵活性劑、1%～3%的電解質溶液在另一冷凍罐內冷卻到同樣溫度。
②混合
冷凍好的混合脂肪酸由冷凍罐泵入混合罐內，開動槳式攪拌器攪拌，加入預先冷凍好的水、電解質和表麵活性劑混合溶液。在生產中，可將上次分離後回收的表麵活性劑水溶液回用，但要酌情加入表麵活性劑和電解質，以補充其濃度。
③離心分離
開動碟式離心機進行離心分離。從碟式離心機分離出的輕相為液體酸，重相為固體酸和表麵活性劑、電解質的水溶液。
④整理
輕相先在暫存罐中加熱，分去下層水分，用95℃的熱水洗滌2～3次，每次用水量為液體酸的60%。洗好的液體酸吸入真空幹燥罐內，在95～100℃下真空幹燥，殘壓為8kPa。液體酸根據需要可進行複蒸餾，複蒸餾後的脂肪酸質量較好。
固體酸水溶液預熱至30～40℃後進入分水器，在分水器內加熱至85～90℃，使固體酸與水相分層，上層為固體酸，下層為表麵活性劑和電解質的水溶液。分出的固體酸放入固體酸暫存罐。
為了除去固體酸中的表麵活性劑和電解質，可用與固體酸同溫度的水洗滌2～3次。洗好的固體酸進入幹燥罐，在95～100℃下進行真空幹燥，脫水幹燥完畢後即為成品固體酸。
3.精餾分離法
混合脂肪酸中不同脂肪酸的沸點不同，因此就可以在高真空度下，通過精餾將脂肪酸進行分離。
精餾時，混合脂肪酸首先用間接蒸汽加熱至100℃，進行預脫氣。然後升溫至180℃，蒸餾出十二碳以下的脂肪酸，蒸出的十二碳以下的脂肪酸冷凝後用泵送出。再用直接蒸汽升溫至200～220℃，頂部殘壓為1.06kPa，汽化的脂肪酸在冷凝器中冷凝後流入收集器。
除上述分離混合脂肪酸的方法外，還有溶劑分離法。溶劑分離法是利用飽和和不飽和脂肪酸在某些有機溶劑中的溶解度差異來進行分離。可被選擇的溶劑有90%的甲醇（10%的水可避免酯化）、丙烷和含水丙酮等。
（三）脂肪酸的用途
脂肪酸是一種重要的工業原料，在化工、輕工、食品、紡織等行業有很大的用途，可用於生產表麵活性劑、增塑劑、潤滑脂和樹脂等。
脂肪酸的粗製品可以通過中和製取肥皂，所用的堿有純堿和燒堿，由於沒有甘油存在，因而不需鹽析和堿析等工序，而且獲得的肥皂色澤較淺。粗脂肪酸也可以與金屬鹽、金屬氧化物、金屬氫氧化物等通過沉澱法或熔融法製取不溶於水的金屬皂，金屬皂在高分子材料工業、塗料工業、化妝品、紡織工業等有著廣泛應用。