正文 氣相色譜檢測器(1 / 2)

檢測器是測量載氣流中組分的真實質量濃度(mg/mL)或質量流量(g/s)的一個器件,它是一種換能裝置,其作用是將從色譜柱分離流出的載氣中組分及其含量的變化轉變成可測量的相應大小的電信號(電壓或電流),並自動記錄下來,以便對組分進行定性和定量。

根據檢測器輸出信號與組分含量的關係,檢測器可分兩類:積分型檢測器是用來連續測定色譜柱後流出物總量的;微分型檢測器是測定色譜柱後流出載氣中的組分及其濃度的瞬間的變化,是目前應用最廣泛的一類檢測器。

在常用的微分型檢測器中,按照不同的檢測原理又可分為兩種。

(1)濃度型檢測器檢測器測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,檢測器信號大小與組分在載氣中的濃度成正比,與組分的質量流速(單位時間內進入檢測器的組分量)無關,例如熱導檢測器(TCD)、電子捕獲檢測器(ECD)等。

(2)質量型檢測器檢測器測量的是載氣中組分進入檢測器的速度變化,檢測器信號大小與單位時間內組分進入檢測器的質量成正比,與組分在載氣中的濃度無關。例如氫焰離子化檢測器(FID)、火焰光度檢測器(FPD)等。

根據檢測器的應用範圍,檢測器還可以分為通用型和選擇型兩類。通用型檢測器應用範圍廣,對各種化合物都有信號;而選擇型檢測器隻對特定類型或含有特定基團的化合物才有響應。

一、檢測器性能指標

(一)靈敏度和檢測限

靈敏度和檢測限是衡量檢測器敏感程度的一個重要指標。

(1)靈敏度 當一定濃度或一定質量的物質進入檢測器後,就產生一定大小的信號,即響應值(response)。以進樣量Q對檢測器的信號作圖,可得到一條通過原點的直線。直線的斜率就是檢測器的靈敏度,也稱響應值,以S表示。

其公式為:

S=ΔR/ΔQ

(2)檢測限 由於檢測器的靈敏度沒有反映檢測器的噪聲水平。所以評價一些靈敏度較高的檢測器,常要用檢測限來衡量。

檢測限是指檢測器恰能產生二倍於噪聲(2RN)的信號時,單位體積載氣中進入檢測器的物質量,或單位時間內進入檢測器的物質量,以Q0表示。

靈敏度、噪聲水平和檢測限之間的關係為:

Q0=2RN/S

檢測限是檢測器的重要性能指標,它表示檢測器所能檢測的最小組分量,主要受噪聲製約。一般說來,噪聲小,檢測極限小,說明檢測器敏感、性能好。

(二)穩定性

檢測器的穩定性通常用噪聲和基線漂移兩項指標來衡量。

(1)噪聲在色譜圖中基線的無規則的波動,稱為噪聲。其大小為峰對峰的平均值,稱噪聲水平,以RN表示。

噪聲的測量通常是取10~15min的噪聲帶來計算。此時測得的噪聲水平RN,單位為mV。

(2)基線漂移 基線長期的向上或向下單方向波動稱為基線漂移(Drift)。漂移的測量通常是取0.5h或1h內基線的變動來計算,單位為mV/h。

(三)線性和線性範圍

(1)線性 不同類型檢測器的響應值(Ri)與進入檢測器的組分濃度、質量或質量流量(Q)之間的關係,可用如下通式表示: