在測定食品試樣中的各種微量及常量金屬元素含量時,原子吸收法往往是一種首選的定量方法,它可以精確定量生物樣品中的許多種元素,包括組織中存在的元素,因而它在食品分析領域內已經占有重要地位。
中華人民共和國國家標準
GB/T 5009.12—2003《食品中鉛的測定》
GB/T 5009.13—2003《食品中銅的測定》
GB/T 5009.14—2003《食品中鋅的測定》
GB/T 5009.15—2003《食品中鎘的測定》
GB/T 5009.17—2003《食品中總汞及有機汞的測定》
GB/T 5009.90—2003《食品中鐵、鎂、錳的測定》
上述標準中均采用原子吸收法,適用於所有食品及保健品中元素含量的測定,其元素含量在1mg/kg以上。
一、食物中鉛的測定方法
鉛是一種有代表性的重金屬和環境化學汙染物。食品中鉛汙染主要來源有:食品加工、貯存、運輸過程中使用含鉛器皿的汙染,例如鉛合金、搪瓷、陶瓷以及馬口鐵食具的焊錫、錫酒壺等;工業“三廢”的排放,汙染區附近生長的農作物,大氣中的鉛塵、廢氣、受鉛汙染的水源、剝落的油漆都可以直接或間接汙染食品;目前,在我國很多地方仍在使用含鉛的汽油,這也是鉛汙染環境及農作物的一個主要來源。
鉛對嬰幼兒和學齡前兒童是易感人群。對於一般人群,人體內的鉛主要來自食物,還有飲水、空氣等其他途徑的來源,兒童還可以通過口含非食品物件而接觸鉛。
鉛是一種具有蓄積性、多親和性的毒物,對各器官、組織都有毒性作用,主要損害神經係統、造血係統、消化係統和腎髒,還損害人體的免疫係統,使機體抵抗力下降。預防鉛對人體產生危害的重要措施是控製人們從飲食中攝入鉛的量,因而監測食品中鉛的含量及製定各類食品中鉛的允許限量十分重要。
目前食品中鉛的測定方法很多,比較普遍應用的主要方法有石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、雙硫腙比色法、氫化物原子熒光光譜法、示波極譜法、電感耦合等離子體光譜法和電感耦合等離子體質譜法等。其中石墨爐原子吸收光譜法是目前國際上通用的方法,被大多數國家所采用。該種方法靈敏度高、樣品前處理簡單方便、檢測成本低,在食品及商檢係統中被廣泛應用。而火焰原子吸收光譜法、雙硫腙比色法、示波極譜法方法繁雜,樣品分析用時長,不是靈敏度不高,就是難於掌握,目前很少使用。氫化物原子熒光光譜法靈敏度高,但並不是鉛的最佳檢測方法;電感耦合等離子體光譜法使用方便,但儀器昂貴,對於食品中鉛及其他重金屬的分析靈敏度達不到要求,故很少使用。電感耦合等離子體質譜法是目前最靈敏的方法,但前處理要求嚴格,儀器昂貴,適用於標準物質定值和標準方法考核。本書主要介紹石墨爐原子吸收光譜法。
(一)原理
樣品經灰化或酸消解後,樣液注入原子吸收分光光度計石墨爐中原子化,鉛原子吸收283.3nm共振線,在一定濃度範圍,其對光源譜線的吸收值與鉛含量成正比,可與標準係列比較定量(最低檢出含量為5μg/kg)。
(二)試劑
分析過程中全部用水均為電阻率80萬Ω以上的去離子水。所有試劑要求使用優級純或處理後不含鉛的試劑。
(1)過硫酸銨。
(2)過氧化氫(30%)。
(3)高氯酸、硝酸。
(4)HNO3溶液(1+1)。
(5)HNO3溶液(0.5moL/L)取3.2mL硝酸,加入水中稀釋至100mL。
(6)HNO3溶液(1.0mol/L)取6.4mL硝酸,加入水中稀釋至100mL。
(7)磷酸銨溶液(20g/L)取2.0g磷酸銨,溶於水中定容至100mL。
(8)混合酸硝酸+高氯酸(4+1)。
(9)鉛標準溶液(自己配製或由國家標準局標準物質研究中心購買)
①鉛標準儲備液:精密稱取1.000g金屬鉛(99.99%)分次加少量硝酸(1+1),加熱溶解,總量不超過37mL,移入1000mL容量瓶,加水至刻度。混勻,此溶液每1mL含1.0mg鉛。
②鉛標準儲備液:精密稱取0.1598g硝酸鉛(優級純),加10mL 1.0mol/L HNO3,全部溶解後,移入100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,此溶液每1mL相當於1.0mg鉛。
③鉛標準使用液:用0.5mol/L HNO3(用去離子水)逐級稀釋①或②鉛標準儲備液成10.0,20.0,40.0,60.0,80.0ng/mL鉛標準使用液。
(三)儀器
所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5)浸泡過夜,用水反複衝洗,最後用去離子水衝洗幹淨。