一、熱分析的概念及分類
熱分析技術的定義（Thermal Analysis, TA）是指在程序溫度條件下，測量物質的物理性質與溫度之間關係的一類分析技術。熱分析定義包括如下三個方麵的內容：一是物質要承受程序控溫的作用，通常指以一定的速率等速升(降)溫；二是要選擇一種觀測的物理量P，這種物理量可以是熱學的、力學的、光學的、電學的、磁學的和聲學的；這就使得熱分析方法本身所涉及的範圍極其廣泛；三是測量物理量P隨溫度T的變化。具體的函數形式往往並不十分顯露，在許多情況下，不能由測量直接給出它們的函數關係。
熱分析技術的起源可以追溯到19世紀末。1887年，法國人第一次用熱電偶測溫的方法研究了黏土礦物質在升溫過程中熱性質的變化。1899年，英國人第一次使用了差示熱電偶和參比物，大大提高了熱分析的靈敏度，並發明了差熱分析(Differential Thermal Analysis,DTA)技術。1915年，日本人在分析天平的基礎上，研製了“熱天平”即熱重分析技術(Thermal Gravimetry,TG)。20世紀40年代中期到60年代中期的20年間，熱分析儀逐漸向著自動化、定量化、微型化、商品化的方向發展，且熱分析技術的研究領域不斷擴展，研究隊伍不斷擴大，資料日漸積累，技術日臻完善，逐步形成了一門獨立的、跨越許多領域的邊緣學科。1964年，美國人在DTA技術的基礎上，發明了差示掃描量熱法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)，其本質是通過測定物質的焓變而反映物質有關性質的一項檢測技術。隨後，美國最先生產出了差示掃描量熱儀，為熱分析方法的應用做出了貢獻。目前DSC技術已被廣泛應用於食品熱分析領域中。
熱分析技術根據所測定的物理量的性質可分為如下幾種。
（1）測定物質的質量主要有熱重法（Thermal Gravimetry,TG）、等壓質量變化測定法(Isobaric Mass-Change Determination,IMCD)、逸出氣體檢測（Evalved Gas Detection,EGD）、逸出氣體分析（Evalved Gas Analysis,EGA）、放射熱分析(Emanation Thermal Analysis,ETA)和熱微粒分析(Thermal Particulate Analysis,TPA)等。
（2）測定物質的溫度包括升溫曲線測定(Heating Curve Determination,HCD)和差熱分析(Differential Thermal Analysis,DTA)技術兩種。
（3）測定物質的熱量主要指差示掃描量熱法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)。
（4）測定物質的尺寸即熱膨脹法(Thermo Dilatometry,TD)。
（5）測定物質的力學量包括熱機械分析（Thermo Mechanical Analysis,TMA）和動態熱機械法(Dynamic Thermo Mechanometry,DTM)兩種。
（6）測定物質的聲學量包括熱發聲法(Thermo Sonimetry,TS)和熱傳聲法(Thermo Aconstimetry,TA)兩種。
（7）其他方法包括測定物質光學量的熱光學法(Thermo Ptometry,TP)、測定物質電學量的熱電學法(Thermo Electrometry,TE)以及測定物質磁學量的熱磁學法(Thermo Magnetometry,TM)等。
二、常用熱分析技術及原理
（一）熱重法
熱重法的定義：在程序控溫條件下，測量物質的質量與溫度間關係的技術。
樣品可以是固體或液體，檢測時以某速率升溫或降溫，或在某一固定溫度保持恒溫。熱重法可用於測定分解、氧化、還原、蒸發、升華以及其他質量變化。
具有記錄功能的熱天平是最為重要的部分。由於熱天平結構特殊，與一般天平在稱量功能上有顯著差別。常規分析天平隻能進行靜態稱量，即樣品的質量在稱量過程中是不變的，稱量時的溫度大多是室溫，周圍氣氛是大氣。熱天平則不同，它能自動、連續地進行動態稱量與記錄，並在稱量過程中按一定的溫度程序改變試樣的溫度，試樣周圍的氣氛也是可以控製或調節的。利用試樣受熱後發生質量變化這一現象，即可進行試樣組分的定量分析。盡管熱分析方法有重複性不夠理想，測定誤差比較大等缺點，但通過提高熱分析操作水平，儀器製造水平，包括微機數據處理技術等，上述問題可以得到部分改善。
由於用熱分析作試樣組成的定量分析有其獨到之處，例如試樣不需要預處理，分析不用試劑，操作及數據處理較為方便等，這些均為一般化學分析和其他方法所不及，所以應用還是越來越廣，發展速度也很快。由於熱重法計算失重率受操作條件影響較小，所以往往比差熱分析法更準確。為了使某一特定失重過程的失重量與其組分含量建立定量關係，常常需要了解熱失重機理，為此需了解試樣的化學成分及其在受熱過程中可能發生的化學變化。用TG-DTA聯用儀或配合逸出氣分析(EGA)、紅外光譜、X射線衍射分析等常常是很有幫助的。圖中的AB和CD稱為平台(Plateau)，是TG曲線上質量基本不變的部分。B點稱為起始溫度(Initial temperature)，是當累積質量變化達到熱天平能夠檢測時的溫度Tl。C點稱為終止溫度(Final temperature，Tf)，是累積質量變化達到最大值時的溫度。（Tl-Tf）稱為反應區間(Reaction interval)，是起始溫度與終止溫度間的溫度間隔。