一、實訓目標
（1）了解原子吸收分光光度計的結構和工作原理。
（2）熟悉原子吸收分光光度計的使用方法及維護。
二、實訓原理
1.儀器結構
原子吸收分光光度計主要由銳線光源、原子化器、單色器（分光係統）和檢測器四大部件組成。
2.工作原理
供試品在高溫下經原子化產生原子蒸氣時，如有一光輻射作用於原子，當輻射頻率相應於原子中電子從基態躍遷到較高能態所需要的能量時，即引起原子對特定波長的吸收。通過測定該特征波長光譜線的吸光度可以計算出該待測元素的含量。原子吸收一般遵守吸收分光光度法的比爾定律。實驗條件固定時特定波長處的吸光度與樣品中原子濃度成正比。
三、主要儀器及試劑
儀器:原子吸收分光光度計。
試劑:含有鐵或銅離子的標準液、供試品(如自來水、土壤等)。
四、實訓內容與步驟
1.標準曲線法
先配製一個被測元素的標準貯備液，通常可用該元素的基準化合物或純金屬按規定方法配製，亦可從有關單位購得，用空白溶液稀釋成標準工作液。再按測定方法的操作步驟配製一組合適的係列標準溶液。在儀器推薦的濃度範圍內，製備含待測元素的標準溶液至少3份，濃度依次遞增，並分別加入供試品溶液配製中的相應試劑。除另有規定外，一般用去離子水製成水溶液。將儀器按規定啟動後，先將去離子水噴入火焰，調讀數為零，再將最濃的標準溶液噴入火焰，調節儀器至近滿量程的讀數，然後依次噴入每一標準溶液，讀數。每噴完1份溶液後，均用去離子水噴入火焰充分衝洗燈頭並調零。取每一濃度3次讀數的平均值，與相應濃度作標準曲線。
按各品種項下的規定製備供試品溶液，使待測元素的估計濃度在標準曲線濃度範圍內，將供試品溶液噴入火焰，取3次讀數的平均值，從標準曲線上查得相應的濃度，計算元素的含量。
供試品溶液測定完後，應用與供試品溶液濃度接近的標準溶液進行回校。標準曲線應取符合線性範圍的濃度。樣品的測定讀數宜在線性範圍中間或稍高處。
石墨爐原子化器的標準曲線可以用相同體積不同濃度的係列標準溶液或用相同濃度不同體積的標準液製備，一般以前者為佳。
2.標準加入法
取同體積按各品種項下規定製備的供試品溶液4份，分別加至4個同體積的容量瓶中，除（1）號瓶外，其他（2）、（3）、（4）號容量瓶分別再準確加入比例量的待測元素標準液，均用去離子水稀釋至刻度，形成標準液加入量從零開始遞增的一係列溶液。按上述“標準曲線法”自“將儀器按規定啟動後”操作，並依法將溶液噴入火焰，讀數；將讀數與相應的待測元素加入量作圖，延長此直線至與含量軸的延長線相交，此交點與原點間的距離即相當於供試品溶液取用量中待測元素的含量。再以此計算供試品中待測元素的含量。
標準加入法僅適用於上述標準曲線法的工作曲線呈線性並通過原點的情況。
3.雜質檢查法
取供試品，按各品種項下的規定，製備供試品溶液；另取等量的供試品，加入限量的待測元素溶液，製備成對照溶液。照上述“標準曲線法”自“將儀器按規定啟動後”操作，並將對照溶液噴入火焰，調節儀器使具合適的讀數（a）；在相同的操作條件下噴入供試品溶液，讀數（b）；b應小於（a-b）。
4.內標法
在標準樣品和供試品中分別加入第二元素作為內標元素。測定分析元素和內標譜線的吸光度比值，並以此對被測元素的含量或濃度繪製工作曲線。內標元素要求與被測元素在基體或原子化器中表現的物理、化學性質相同或相似。且試樣中不應含有這種元素。該方法隻適用於雙通道原子吸收分光光度計。
五、注意事項
（1）樣品取樣要有代表性，取樣量應根據被測元素的性質、含量、分析方法及要求的分析精度決定。標準樣品的組成應盡可能與被測樣品接近。
（2）儀器參數選擇有空心陰極燈工作電流、光譜帶寬、原子化條件等。火焰原子化器中火焰條件的選擇有火焰類型，燃氣和助燃氣的比例，供氣壓力和氣體流量等。石墨爐原子化器應注意幹燥-灰化-原子化各階段的溫度、時間、升溫情況等程序的合理編製。它們對測定的靈敏度、檢出限及分析精度等都有很大的影響。許多儀器一般能提示或自動調節成常用的參數，使用時可按實驗情況予以修改。