正文 項目一 六味地黃散的鑒定(1 / 1)

一、實訓目標

(1)學會中藥成方製劑的一般鑒定方法。

(2)學會顯微鑒別方法在中藥散劑鑒定中的應用。

二、實訓原理

中藥成方製劑由於藥味多、化學成分複雜、有效成分不明、劑型也不同,給質量控製帶來了很多麻煩。其主要的鑒定方法有定性鑒別、含量測定、相關物質檢查等。

凡以中藥材原粉入藥的中成藥製劑,如丸、散、膏、丹、片、膠囊等劑型,均可以應用顯微鑒別法進行定性分析。

由於中藥成方製劑藥味多,且在製備中使用了很多種輔料,所以在進行顯微鑒別時應對樣品進行預處理,以免影響鑒定結果。處理的方法主要有:①散劑、膠囊劑:用刀尖或牙簽挑取少量粉末,根據要求裝片觀察。②片劑:刮取全切麵或用研缽研碎取樣裝片。③水丸:用研缽研成粉末後取少量樣品直接透化裝片。④蜜丸:將藥丸切開,從切麵中央挑取少量裝片,或按四分法刮取不同部位裝片。必要時還可配合用水溶解蜜丸,過濾幹燥後裝片或將蜜丸切碎,加水攪拌洗滌後,置離心管中離心分離沉澱,如此反複處理除去蜂蜜後透化裝片。

六味地黃散是以6種原藥材飲片直接粉碎後製成的散劑,可以用顯微鑒別方法對其進行定性分析。如能從製劑中分別找出藥材的粉末顯微特征,就可說明相應藥材的存在。

三、主要儀器及試藥

儀器:萬能粉碎機、藥典篩、生物顯微鏡、載玻片、蓋玻片、解剖針。

藥材飲片:熟地黃、山茱萸、山藥、牡丹皮、茯苓、澤瀉。

試劑:甘油醋酸試液、水合氯醛試液。

四、實訓內容與步驟

【處方】熟地黃70g山茱萸(製)35g山藥35g牡丹皮30g茯苓30g澤瀉30g

【製法】以上6味粉碎,過篩,混勻即得。

【性狀】本品為灰棕色的粉末;味甜、酸。

【鑒別】(1)取本品,製作水合氯醛透化片,置顯微鏡下觀察:澱粉粒三角狀卵形或矩圓形,直徑24~40μm,臍點短縫狀或人字狀。不規則分枝狀團塊無色,遇水合氯醛液溶化;菌絲無色或淡棕色,直徑4~6μm。薄壁組織灰棕色至黑棕色,細胞多皺縮,內含棕色核狀物。草酸鈣簇晶存在於薄壁細胞中,有時數個排列成行。果皮表皮細胞橙黃色,表麵觀類多角形,垂周壁略連珠狀增厚。薄壁細胞類圓形,有橢圓形紋孔,集成紋孔群。

(2)取本品10g,用水蒸氣蒸餾,收集餾出液約20mL,取2mL,加重氮苯磺酸試液0.5mL,再加碳酸鈉試液1~2滴,溶液漸顯橙紅色。

(3)取本品10g,置回流提取器內,用乙醚回流提取1h,提取液回收乙醚至幹,殘留物用石油醚(30~60℃)浸泡2次,每次15mL(約浸泡2min),傾去石油醚,殘留物加無水乙醇-乙醚(2∶3)混合液微熱使溶解,定量轉移到5mL容量瓶內,並稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取熊果酸對照品,加無水乙醇製成每1mL中含0.5mg熊果酸的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各10μL,分別點於同一矽膠G薄層板上,以環己烷-氯仿-醋酸乙酯(20∶5∶8)為展開劑,展開,取出,晾幹,噴以醋酐-硫酸(9∶1)溶液,在110℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

【檢查】應符合散劑項下有關的各項規定。

【功能與主治】滋補肝腎。用於肝腎陰虛,腰胯無力,盜汗,滑精,陰虛發熱。

五、注意事項

(1)提取、放置和使用顯微鏡時,動作宜輕柔,以防損壞。

(2)進行中藥成方製劑顯微鑒別時,應重點觀察藥材的典型顯微特征。

六、考核標準

(1)考核內容製作六味地黃散的水合氯醛透化片,繪製粉末特征圖並指出藥材的歸屬。

(2)評定標準

優秀:能熟練製作粉末製片,熟練繪製粉末特征圖,藥材粉末特征歸屬正確。

合格:能製作臨時粉末製片,能部分繪製粉末特征圖,藥材粉末特征歸屬基本正確。

不合格:不會製作臨時粉末製片,藥材特征歸屬不正確。