正文 第八節 結晶技術(2 / 2)

工業結晶過程中的成核現象大都屬於接觸成核,特別是晶體與結晶器的攪拌螺旋槳或葉輪之間的碰撞而產生的晶核占有較大的份額。

四、結晶操作和結晶設備

結晶操作既要滿足產品生產規模的要求,又要符合產品質量、粒度和粒度分布的要求。目前,我國發酵產品的結晶過程仍以分批操作為主,分批操作的結晶設備一般比連續結晶設備簡單。

(一)分批結晶

為了控製晶體的生長,獲得粒度較均勻的產品,必須盡一切可能防止不需要的晶核生成,小心地將溶液的狀態控製在介穩區內。有時可在適當時機向溶液中添加適量的晶種,使被結晶的溶質隻在晶體表麵生長。用溫和的攪拌,使晶體較均勻地懸浮在整個溶液中,並盡量避免二次成核現象。

溶液中有晶種存在,且降溫速率得到控製,在操作過程中,溶液始終保持在介穩狀態,而晶體的生長速率完全由冷卻速度加以控製,可使溶液不致進入不穩區,所以不會發生初級成核現象。這種“控製結晶”的操作方法能夠產生預定粒度的、合乎質量要求的勻整晶體。

(二)連續結晶

連續結晶的操作有以下幾項要求:符合質量要求的產品粒度分布;高的生產強度;盡量降低晶垢產生速度,以延長連續結晶的操作周期;維持結晶器的操作穩定性。因此,在連續結晶的操作中往往要采用“細晶消除”、“粒度分級排料”、“清母液溢流”等技術,從而使結晶設備成為所謂的“複雜構型結晶器”。

1.細晶消除

在工業結晶過程中,由於成核速率難以控製,或者說晶核生成速率過高,一方麵使晶體平均粒度過小,粒度分布過寬;另一方麵也使結晶收率下降。因此,“細晶消除”就成為連續結晶操作中提高晶體平均粒度、控製粒度分布、提高結晶收率的必不可少的手段。

通常采用的細晶消除的辦法是根據淘析原理,在結晶器內部或下部建立一個澄清區,在此區域內,晶漿以很低的速度上流,因較大的晶粒有較大的沉降速度,當沉降速度大於晶漿上流速度時,晶粒沉降下來,回到結晶器的主體部分,重新參與器內晶漿循環而繼續長大。細小的晶粒則隨著溶液從澄清區溢流而出,進入細晶消除係統。以加熱或稀釋的辦法使之溶解,然後經循環泵重新回到結晶器中。

2.產品粒度分級排料

這種操作方法有時被混合懸浮型連續結晶器所采用,以實現對晶體粒度分布的調節。它是將結晶器中流出的產品先流過一個分級排料器,然後排出係統。分級排料器可以是淘析腿、旋液分離器或濕篩,它將小於某一產品分級粒度的晶體截留後返回結晶器繼續長大,達到產品分級粒度後才有可能作為產品排出係統。采用淘析腿時,調節腿內淘析液的上流速度也可改變分級粒度。

3.清母液溢流

清母液溢流是調節結晶器內晶漿密度的主要手段,增加清母液溢流量無疑可有效地提高器內晶漿的密度。清母液溢流有時與細晶消除相結合,從澄清區溢流出來的母液總會含有小於某一粒度的細小晶粒,所以不存在真正的清母液。由於它含有一定量的細晶,所以對結晶器而言也必然起著某種消除細晶的作用。有些情況下,將從澄清區溢流出來的母液分為兩部分:一部分排出結晶係統;另一部分則進入細晶消除係統,消除細晶後再回到結晶器中。