52.高錳酸鉀的製作實驗

【實驗原理】

高錳酸鉀為強氧化劑,易和水中的有機物和空氣中的塵埃等還原性物質作用;KMnO4溶液還能自行分解,見光時分解更快,因此KMnO4標準溶液的濃度容易改變,必須正確地配製和保存。

KMnO4溶液的標定常采用草酸鈉(Na2C2O4)作基準物,因為Na2C2O4不含結晶水,容易精製,操作簡便。KMnO4和Na2C2O4反應如下:

滴定溫度控製在70~80℃,不應低於60℃,否則反應速度太慢,但溫度太高,草酸又將分解。

【實驗步驟】

(1)目的:掌握高錳酸鉀標準滴定溶液的配製、標定和保存方法。掌握以草酸鈉為基準物標定高錳酸鉀的基本原理、反應條件、操作方法和計算。

(2)試劑:基準試劑Na2C2O4;3mol/LH2SO4溶液;

(3)步驟:

1、002mol/LKMnO4標準溶液的配製

稱取16克KMnO4固體,置於500mL燒杯中,加蒸餾水520毫升使之溶解,蓋上表麵皿,加熱至沸,並緩緩煮沸15分鍾,井隨時加水補充至500毫升。冷卻後,在暗處放置數天(至少2~3天),然後用微孔玻璃漏鬥或玻璃棉過濾除去MnO2沉澱。濾液貯存在幹燥棕色瓶中,搖勻。若溶液煮沸後在水浴上保持1小時,冷卻,經過濾可立即標定其濃度;

2、KMnO4標準溶液的標定

準確稱取在130℃烘幹的Na2C2O4015~020克,置於250mL錐形瓶中,加入蒸餾水40mL及H2SO410mL,加熱至75~80℃(瓶口開始冒氣,不可煮沸),立即用待標定的KMnO4溶液滴定至溶液呈粉紅色,並且在30秒內不褪色,即為終點。標定過程中要注意滴定速度,必須待前一滴溶液褪色後再加第二滴,此外還應使溶液保持適當的溫度。

根據稱取的Na2C2O4質量和耗用的KMnO4溶液的體積,計算KMnO4標準溶液的準確濃度。