注意事項:
1.石墨礤極在激發過程中燒損比較1次評定時間不能太長,否則因極距變大兩引起結果偏低。
2.一般鐵電極大約都含有0.01~0.15左右的銅,這將引起分析誤差。另外,每次激發時間不要超過2分鍾。
九、鈷的分析
在高速鋼或特殊的合金鋼中食有鈷元素是一條靈敏線,但嚴重的受到的幹擾,當試樣中鉬含量達2時即出現。因此對鈷的定性分析是十分困難的。
分析時用牌號標樣校正,對鈷半量分析還是有參考價值的。
注意事項:
1.大部分鈷的譜線,都受到鉬及其它元素譜線的幹擾,因此分析前應首先用從。進行鉬的定性分析。
2.上述分折標誌是用銅輔助電極製定的,對於一些高合金鋼硬質合金等宜選且鐵電鐓。
十、鎂的分析
球墨鑄鐵中鎂的分析,采用黃綠色區域的一條譜線組進行。鎂(綠色區域)分析範圍0.2~0.16分析條件。
注意事項:
1.鎂在鑄鐵中分布不均,分析前要用砂輪磨去表皮,以免在砂眼或氣孔處激發,否則,分析結果容易偏高。
2.同一試樣激發3~5點,取平均結果,一次激發時間不要超過1分半鍾,如激發中譜錢閃耀厲害,須更換試樣位置重新激發。
十一、矽的分析
鋼中矽的分析采用低壓火花光源才能進行,由於矽元素較難激發,而且受極距,電流、預燃時間等影響很大,所以積累分析經驗十分重要。另外,試樣要用銼刀清理,嚴禁用碳化矽砂輪或砂布打磨,防止因粘汙矽而造成分析誤差。
注意事項:
1.低壓火花分析矽,應使試樣棱角與輔助電姨構成激發間隙使弧焰外露,視場中能清晰地觀察到兩條譜線後,才能進行強度評定。當鋼中矽低於20時,預燃時間不能超過10秒。
2.激發初期矽線強度偏高,分析0.5%以上的矽,要嚴格掌握預燃時間和譜線閃耀規律,在譜線閃耀亮度穩定時,進行強度評定。
3.鋼中鎢含量大於1時,對矽的譜線強度影響較大,特別是鎢類鋼,不能采用上述分析標誌。
十二、看譜分析鑒別鋼號一例
我們常會遇到各種牌號的廢鋼(或成品材)混在一起的情況。為了將它們鑒別開來,除了要熟練掌握各合金元素的看譜分析外,還須了解鋼的分類和鋼的牌號及其化學成分等基礎知識,這兩點是鑒別鋼種的基本保證。
各鋼號的分類、鋼的化學成分及含量等基本知識可查閱“世界鋼號手冊”、“實用五金手冊”等有關資料,本書附錄中也例舉一些常用鋼的分類及化學成分。
對鋼號進行鑒別,有時並不需要對每一種鋼號的合金元素逐一進行定量分析。不同類別、組別的鋼,其合金元素有較大差異,不同組別的鋼即使含有同一種元素,往往含量範圍也相差較大,一般僅在同一組鋼的不同牌號中,合金元素才有細微的差別。因此,對於不同組別的鋼,以定性分析為主,輔以定量分析即可鑒別,而對同組的係列鋼號,才需對合金元素做細致的定量分析。
把混鋼做了一下初步的分類,要正確地確定鋼號,還必須進一步對各鋼中的其它元素進行逐個的評定,經過細致的分析評定後,若與牌號的規定成分全相符,方可最後確定。
上述的鑒別方法僅是提供初學者的一個思路,而對有一定實踐經驗的分析者來說不需要這樣繁雜的手續,而是每分析一個鋼樣時,對鋼中所有的合金元素觀察和鑒定完畢,直接就確定了鋼的牌號。
6.2銅基合金的看譜分析
一、銅基合金的看譜分析特點及條件
1.分析特點
銅合金的看譜分析視場較暗,靈敏度低的元素譜線不易觀察。所以分析對工作電流一般選6~8安培以上,以增加視場中譜線的亮度。
由於銅的導電,導熱性能高,燃弧時熾熱程度較低。氧化皮生成慢,連續光譜輻射少等優點。因此,在光譜分析中,一般都選用純銅做輔助電極。但當分析桂、鋁、銀及其它個別元素時,因銅在可見光譜中譜線稀少,元素周圍找不到合適的比較線作為內標線,才用鐵做輔助電極。這時要注意以下兩個問題。
(1)由於鐵的導電、導熱性能較銅差,電極表麵容易生成金屬熔珠而改變分析極距,甚至造成短路現象。分析銅金時往往電流較大,激發過程中鐵電極表麵氧化皮生成很快,並覆蓋到試樣的表麵,嚴重地影響了試樣物質蒸發。所以,分折時必須遵守被分析元素規定的分折條件和注意事項中的說明內容。
(2)電極要加工清理幹淨平滑,幾何形狀要一致。造成穩定的燃弧條件,便於強度評定,試樣要用銼刀進行清理,除去氧化皮,防止帶入雜質,影響分析準確度。
銅合金的看譜分析在原理方法上與鋼鐵沒有區別,但因其譜線有閃耀和擴散等特點,給我們強度的評定增加了困難,評定時應加以注意。
2.分析條件
儀器及輔助電極與黑色金屬的看譜分析儀器和電極相同。
銅中各合金元素及雜質元素的看譜分析條件除特殊提出外。
二、鋅的分析
紅色區域的靈敏度很高。可用於定性分析。以確定試樣中是否含鋅。在含左右鋅的黃銅中,這條譜線特別亮,以致於視場中幾乎看不到其它元素的譜極線隻有仔細觀察,才能看到幾根銅線,在含5%左右鋅的無錫青銅中。譜線很弱,因此,可利用此線的亮度,很容易將黃銅和含少量鋅的青銅分開。
譜線靈城度較低,適用於高含量的分析。鋅的譜線閃耀特別厲害,比較線多為擴散線,強度評定較困難,因此,需嚴格控製分析條件,否則會引起很大的誤差。
由於錫在銅合金中,能使鋅譜線亮度增大,影響青銅和黃銅的分類。
三、錫的分析
錫是錫青銅中的主體合金元素。
注意事項:分析時需保持極距不要超過2毫米,否則燃弧不穩定,影響強度評定。
四、鉛的分析
鉛青銅、鉛黃銅及錫青銅中均含有鉛。是一條靈敏的譜線,可用做鉛的定性分析。當試樣中含鉛量大於1.5時,用其它兩個譜線配合進行分析。
注意事項:
1.譜線相重合,強度評定時應於擴散線的右側強度相比較。
2.譜線相重合,試樣中含鐵量大於1時,此組譜線不能用於分析。