例48超微陶瓷粉體微結構及性能表征
近年來，精細陶瓷粉體方麵湧現和發展了多種工藝，為提高粉體性能製備高技術陶瓷做出重要貢獻。但對於進一步提高粉體性能，現有工藝有其局限性。超微粉體性能主要取決於粉體的表麵狀態，所以采用表麵處理劑改性，可以不增加（或少增加）粉體表麵處理有其潛在的意義，還可以賦予粉體新功能。例如，ZnO-Bi2O3等半導體陶瓷粉體，通過處理形成特定的表麵層，可以大幅度改善非線性電阻特性；磁性粉體表麵離子化可改善抗氧化性分散化等。這些，通常陶瓷製備工藝是難以實現的。
粉體表麵處理改性新技術的研究是近年來剛剛興起的課題，但從20世紀90年代多次舉行的國際粉體研討會上看，這一課題卻具有很強的生命力。研究的難點和關鍵是表麵處理層的有效控製以及處理前後粉體微結構、性能、改性程度等表征方法。這方麵的研究在國外剛起步，在國內為開創性課題。其中較大的難度是因為需要有先進的分析手段和分析技術配合。
我們利用中心的透射電子顯微鏡和能譜，對ZrO3、ALO3、SiO2等氧化物係的超微粉體（小於0.1μm）進行了先期研究，重點解決了利用有機表麵處理劑對微粉體表麵處理前後，粉末的微結構（顆粒形貌、尺寸、分布、成分等）的測定及定量半定量表征方法，為分析表麵處理改性的效果提供了實驗依據。我們還以論文的形式提供了超微陶瓷粉體表麵有機處理層的性能、表征方法及性能（分散性、團聚性）影響的研究報告。
我們的研究結果及表征方法，為粉體表麵處理改性的工藝優化提供配合其他表麵態分析方法，構成粉體表麵處理改性新技術的重要檢測手段。
（孫玉文蘆慶新）
例49古代青銅器保護方法的分析
中國古代青銅器不僅造型莊重，而且表麵大多鑄有或刻有精美的紋飾，具有極高的藝術價值、欣賞價值和收藏價值。但是，由於年代久遠，其表麵不可避免地受到“青銅病”的危害。
為了防治“青銅病”的產生和抑製有害“粉狀鏽”對青銅器的進一步危害，必須對青銅器進行表麵處理。原則是既不能破壞文物原有的質地、顏色、紋路等，又要最大限度地清除外界因素引起的文物表麵腐蝕層。目前，采用的方法之一是倍半碳酸鈉水溶液清洗、浸泡。
文物青銅在浸泡前後表麵氯和銅元素含量的變化至關重要。因為它是衡量清洗劑浸泡、置換文物青銅表麵Cl離子減少的程度以及浸泡置換需要多少時間的一項重要指標。
我們利用X射線熒光顯微鏡分析方法對某文物所珍藏的漢代銅錢，商代、西周青銅殘塊進行分析。X射線熒光顯微鏡可以不破壞、無汙染地分析貴重樣品，可進行10μm或100μm直徑的定點分析，也可以進行從微觀級（512μm×512μm）到宏觀級（100mm×100 mm）的麵分析，還可以做元素像的分析。我們首先對清洗、浸泡前的樣品進行了成分分析和麵掃描分析。經過不同配方溶液浸泡和不同時間浸泡後，再次對樣品進行成分分析和麵掃描分析，並對樣品中Cu、Cl的相對含量進行了比較。根據實驗結果選擇出最佳的清洗液配方和最佳的浸泡時間。為文物保護提供了科學的依據。
例50鋁離子複合緩蝕劑的緩蝕協同效應研究
探索新型、無毒、高效、價廉的緩蝕劑是水係統設備防腐中一項重要的課題。鋁離子複合緩蝕劑對水中碳鋼的腐蝕是一種優秀的緩蝕劑。它無毒、價廉，不產生局部腐蝕，無論在靜態或在動態水中都具有較高的緩蝕效果。該種複合緩蝕劑之所以能緩蝕是由於隨著腐蝕進行在碳鋼表麵能形成一種緩蝕皮膜所致。
我們為某高校國家自然科學基金項目中的新型緩蝕劑做了大量的分析測試工作。首先，利用X光電子能譜對生成的緩蝕膜層進行分析，測定膜的化學成分，元素存在價態及相對含量，從而清楚地了解緩蝕膜的化學組成及其可能的結構，最終推斷出鋁離子複合緩蝕劑的緩蝕協同效應模式。鋁緩蝕主要成分為Al（OH）3沉澱膜，由於第二添加劑的加入與Al3+複配，其絡合作用導致碳鋼表麵成膜條件改善，使膜更加致密，有效地改善了膜的耐蝕穩定性，為研究鋁離子複合緩蝕劑的緩蝕協同增效機理，有效地尋找最佳複配方案提供了可靠的數據，為促進該課題深入開展起了積極作用。
（陳縈劉芬）
例51SiC-Al複合材料電子顯微鏡觀察
這項研究工作屬於國家“863”項目。金屬基複合材料目前仍處於研究發展階段，是航天、電子信息、先進武器、汽車等領域可以大量應用的新材料。SiC-Al複合材料就是一種有應用前途的新材料，在研究工作中界麵微觀結構是重點研究的問題。
對SiC-Al複合材料的微觀結構開展分析工作，主要內容：一是SiC-Al複合材料斷口形貌掃描電鏡觀察。二是SiC-Al界麵區透射電鏡觀察，透射電鏡觀察分析結果表明，碳化矽纖維與鋁基體之間的結合分為三種類型：類型Ⅰ，界麵是平整而且隻有分子層厚度，界麵除原來的組成物質外，基本上不含其他物質；類型Ⅱ，界麵由原組成物質形成犬牙交錯的擴散界麵；類型Ⅲ，則存在亞微米級左右的界麵反應物物質，由於反應程度不同，反應物的多少、分布也不相同，這種界麵層往往造成增強體不同程度的損傷。掃描電鏡斷口觀察結果表明，由於複合工藝不同，斷口特征也不相同，大致也可分為三種類型。一是纖維從基體中拔出長度較長，表麵較光滑；二是纖維表麵有鋁基體，拔出一定長度；三是纖維拔出長度短，並發生不規則斷裂。斷口分析與透射電鏡觀察結果完全一致。為優化最佳複合工藝，探索最佳界麵結合方式提供了依據。
本工作的關鍵是製備無畸變具有高保真度的透射電鏡樣品。超薄切片法和離子減薄法具備各自的優點，兩種方法相互彌補可以更真實地反映界麵區的結構。這一關鍵技術的突破為界麵區微結構深層次的研究工作奠定了基礎。透射電鏡觀察結果可以更深入地揭示界麵結構和界麵結合方式的本質。
（蒲天遊）
例52金屬基複合材料界麵區微觀結構研究
金屬基複合材料是20世紀90年代國際上新興的一種高科技材料，纖維增強金屬基複合材料的主要應用領域是航天、航空、先進武器和汽車等。不同類型的增強纖維和基體金屬可以複合成具有不同特性的金屬基複合材料，在不同領域的特殊工作要求和環境下工作。應用最廣、技術比較成熟的是鋁基金屬複合材料。
纖維增強金屬基複合材料在體育、紡織、汽車等民用工業中的應用正在迅速發展，特別是在汽車工業中的應用前景更為廣闊，采用金屬基複合材料製造發動機零件可以有效減輕運動部件的重量，從而提高發動機的效率和使用壽命。纖維增強金屬基複合材料的性能在很大程度上取決於複合材料界麵結構和性質。金屬基複合材料在複合過程中存在著界麵反應問題，界麵區微觀結構對材料性能影響很大。所以，研究界麵區微觀結構對金屬基複合材料的研製和應用具有重要意義。在承擔國家重點研究項目工作中，我們配合國內有關大學對金屬基複合材料界麵及其相鄰區的微觀結構進行了多層次的研究分析。工作對象為纖維增強金屬基複合材料，增強體主要為碳纖維和碳化矽纖維，金屬基體主要為鋁和鎂。研究工作的目的是深入了解金屬基複合材料界麵區與界麵兩側相鄰區的微觀結構，並概括出微觀結構特征，從而進一步科學地對界麵微觀結構進行表征。我們采用金相顯微鏡研究增強體在金屬基體中的分布和界麵組織；采用掃描電子顯微鏡研究材料的斷口特征，采用透射電子顯微鏡研究界麵區的精細結構，采用X射線能譜儀研究界麵及其兩側區的元素分布，最終取得了關於SiC-Al、C-Al、C-Mg等複合材料界麵區微觀結構方麵的一係列研究成果。其主要內容是：① 建立了適合於不同金屬基複合材料的透射電鏡樣品製備技術；② 發現了在C-Al複合材料中Al與C發生界麵反應，發現界麵區上的Al4C3相，並進一步發現在纖維表層中也存在彌散的Al4C3脆性相，Al在碳纖維表層中的擴散區以及碳纖維結構的損傷形式，並在界麵區發現尺寸不等的微孔；③ 對SiC-Al複合材料的界麵結合方式有了更深的認識；④ 在金屬基複合材料中防止纖維表麵在界麵反應中受到損傷至關重要，必須研製增加一種塗層予以保護。我們的研究成果對界麵層設計、界麵區分析技術的發展都提供了科學實驗依據，為國家重點研究項目的金屬複合材料研究工作的順利進行以及該材料在國防工業領域中的應用做出了貢獻。