將移液管(或長滴管)插入盛NaOH溶液的試管中，先吸入少量煤油，再吸取NaOH溶液；隨即將移液管(或長滴管)插入FeSO4溶液中，慢慢擠出NaOH溶液(最後一、二滴溶液不要擠出，以免帶入空氣)，即可看到較穩定的Fe(OH)2白色絮狀沉澱。由於FeSO4溶液尚呈酸性，常使最初生成的Fe(OH)2沉澱溶解，如需繼續製取Fe(OH)2沉澱，則在吸取NaOH溶液以前，先將移液管在含有酸式磷酸鹽的稀硫酸中以吸入和擠出的方法洗滌，再在蒸餾水中洗滌，然後重複前述操作。
注意事項和討論：
(1)按照這一方法製得的Fe(OH)2白色沉澱，通常可穩定存在幾小時，實驗過程中不要振蕩溶液。
(2)硫酸亞鐵晶體中常含有少量Fe3+，加入稀硫酸及鐵絲並經煮沸，溶液中仍能檢出Fe3+，當溶液中加入Fe3+的掩蔽劑酸式磷酸鹽(與Fe3+生成可溶性無色絡離子〔Fe(PO4)2〕3-，〔Fe(HPO)2〕-)或NaF(生成無色的〔FeF6〕3-)，將Fe3+掩蔽起來，就不會幹擾Fe(OH)2的檢出。
氫氧化亞鐵樣品的製取
實驗裝置
安徽師大熊言林老師的設計如右圖所示。在大試管中，加入20毫升20%氫氧化鈉溶液和約2克石蠟(用蠟燭抽去其中心的棉線而得，石蠟密度小，浮在溶液上)，將試管固定在鐵架台上。在另支試管中，加入約15毫升2moll-1硫酸和約2克細鐵絲(用砂紙將嶄新的細鐵絲表麵擦得粗糙一點，以除去其表麵氧化膜增加反應速度，並將其卷成團狀)，立即將另支試管固定在鐵架台上，塞上帶有T形導管的單孔橡皮塞，同時把尖嘴導管插入試管底部，將T形導管上的橡皮管連接在具支試管支管上，細鐵絲與硫酸反應產生的氫氣經具支試管支管、T形導管和尖嘴導管進入氫氧化鈉溶液裏而逸出。用酒精燈加熱試管底部，待試管中的氫氧化鈉溶液沸騰和石蠟熔化後，將酒精燈移去。這時，可夾緊止水夾(左麵)處的橡皮管，提高尖嘴導管至熔化的石蠟下麵的氫氧化鈉溶液裏，此時具支試管內的壓強高於大氣壓，將液體緩慢地壓入到氫氧化鈉溶液裏，即可觀察到白色絮狀的氫氧化亞鐵沉澱如遊龍似地由上而下慢慢地下沉，並沉積在試管底部維持白色不變。當流入約1毫升液體於氫氧化鈉溶液裏時，夾緊止水夾(右麵)處的橡皮管，快速提出尖嘴導管，同時去掉具支試管支管上的橡皮管，使氫氣逸出。試管冷卻後，熔化的石蠟又凝固產生蠟封，防止了試管中氫氧化亞鐵氧化。取下試管，可作為氫氧化亞鐵樣品展示，讓學生相互傳遞，以便觀察。
實驗說明(1)在此實驗中，產生的氫氣可把裝置內的空氣以及溶解在溶液中的氧氣趕掉，使亞鐵離子和氫氧化亞鐵的生成都在氫氣氛中，免受氧化，這樣就能得到白色的氫氧化亞鐵沉澱。
(2)從Fe+2Fe3+3Fe2+，E=118V可知，溶液中如有金屬鐵存在，可以防止三價鐵離子的生成，對於亞鐵離子的生成有利。因此，本實驗取用細鐵絲的量對所用的硫酸來說是過量的。
(3)把氫氧化鈉溶液加熱至沸，一是使石蠟熔化(石蠟熔點為50～60℃)；二是驅除裏麵溶解的氧氣，使驅氧效果更佳。
(4)若細鐵絲與硫酸反應緩慢時，可用酒精燈加熱具支試管底片刻，這樣細鐵絲與硫酸反應更劇烈。用嶄新的細鐵絲優於用還原鐵粉。原因是還原鐵粉與酸反應劇烈，鐵粉隨氫氣逸出而上下翻，反應液不能成為澄清的液體，這時要使反應液流入氫氧化鈉溶液中，就會將灰黑色的還原鐵粉帶入其中，造成氫氧化亞鐵沉澱的顏色不純。
氫氧化亞鐵的製備和保存
氫氧化亞鐵〔Fe(OH)2〕很容易被氧化成氫氧化鐵〔Fe(OH)3〕，難以觀察到白色絮狀沉澱和保存，為此介紹一種製備和保存氫氧化亞鐵的方法。
藥品：固體氫氧化鈉、還原鐵粉、硫酸亞鐵晶體，硫氰化鉀溶液。
儀器和材料：酒精噴燈、大試管、滴管、細玻璃管Φ6～8毫米、泡沫塑料。
重慶四中謝國儀老師介紹其操作：
①製反應管：將長玻璃管切斷成20厘米長的玻璃管，將該管一端熔化封口。
②製亞鐵鹽溶液，在大試管中製備硫酸亞鐵的濃溶液，加入還原鐵粉、加熱，用硫氰化鉀溶液(KSCN)檢查，溶液不顯紅色為止，表示溶液中已不含鐵離子(Fe3+)，用橡皮塞塞好備用。
③製過濾層：將泡沫塑料按玻璃管內徑大小製成園形或球形。
④粉碎氫氧化鈉：在研缽內將固體氫氧化鈉研碎，便於裝入反應管內。
⑤裝管：將已製備好的硫酸亞鐵溶液(FeSO4)滴入反應管內，約裝3/4管，後塞入過濾層到接近液麵為止，再裝入固體氫氧化鈉，留1～2厘米空管。
⑥封口：將裝好反應物的反應管在噴燈上熔封。
⑦反應：垂直拿著反應管，固體端朝下，至下端有白色、灰色物質生成時，反向靜置，灰色物質變成綠色，紅褐色，再反向上下振動，有白色絮狀沉澱。