一、材料與設備
(一)試驗材料
低溫脫脂花生粕(PF),見第二篇第二章試驗材料部分。
(二)試驗設備和試劑
分析天平(感量0.4mg),電動搖床;離心機;50mL三角瓶;50mL容量瓶;定量移液器;紫外分光光度計等。
試劑:除注明者外均為分析純。
(1)草酸-乙酸-磷酸鹽緩衝溶液:3.4g磷酸二氫鉀和20g草酸(H2C2O4·2H2O)分別溶於熱水後,全部轉移到1000mL容量瓶中。再加入1.7mL 0.85g/mL磷酸,60mL冰乙酸,1mL丙酸,冷卻至室溫,用蒸餾水定容。
(2)酸性橙12(Acid Orange 12,縮寫成AO-12,分子式為C16H11O4N2SNa,生化試劑,層析純,純度95.47%)。
3.89mmol/L染料溶液:準確稱取1.363g酸性橙12(純度按100%計),溶解於熱的緩衝溶液後,再定量轉移到1000mL容量瓶中,冷卻至室溫,用緩衝溶液定容。
(3)0.16和0.08g/mL乙酸鈉溶液:稱取16.0g和8.0g乙酸鈉(按無水乙酸鈉計),配成100mL溶液。
(4)丙酸酐:化學純。
(5)D-葡萄糖,無水乙醚。
二、試驗方法
(一)擠壓試驗
擠壓原料PF中添加不同含量的D-葡萄糖後,混合均勻,裝於塑料自封袋內,於4℃冰箱內靜置3d,然後進行擠壓。分析擠壓產品中有效賴氨酸含量、色度、質構特性變化,並對其中的非揮發性MRP進行測定。
擠壓條件:擠壓機1區至5區的溫度分別為80℃-110℃-145℃-135℃-70℃,物料水分50%,喂料速度10.69g/min,螺杆轉速120r/min。
(二)擠壓產品色度分析
見第二篇第二章試驗方法部分。
(三)擠壓產品感官評價
見第二篇第二章試驗方法部分。
(四)擠壓產品質構特性分析
見第二篇第二章試驗方法部分。
(五)擠壓產品微觀結構
見第二篇第二章試驗方法部分。
(六)非揮發性MRPs提取[83,103,169]
擠壓樣品於60℃下烘幹後,粉碎,過80目篩網。稱取0.5~1.0g樣品粉末,用30mL無水乙醚提取兩次,合並提取液,過濾。將濾液於通風櫥內自然揮發濃縮至1mL,用於GC-MS測定。
(七)非揮發性MRPs的分析檢測[169]
采用氣質聯用(GC-MS)法分析樣品中的非揮發性MRPs。
色譜柱:HP-5MS柱(30m×0.25mm×0.25μm);進樣口溫度250℃,分流比20∶1;進樣體積1μL;柱箱升溫程序:80℃(1min),以15℃/min升溫至250℃(15min);載氣(He)流速:1.0mL/min;離子源:EI+;采集模式:全掃描(40~500amu);掃描速度:4次/秒;溫度:接口處280℃,離子源230℃;四極杆溫度150℃;檢測器電壓:350V;數據分析:Agilent化學工作站數據分析軟件及數據庫。