按照常規，當時的天氣是不能飛行的。可是劉粹剛生性倔強，大凡作事，特別是執行戰鬥任務，他非要親自幹一場不可，從不畏懼和猶豫。飛機在洛陽加完油，他和隊員們稍事休息之後，又從洛陽繼續北飛，循汾河前進，來到太原，天色已黑。
他們冒著蒙蒙細雨，在茫茫夜空中作低空飛行。晚八時左右，他們已按時到達晉北娘子關附近。他們想與晉北的八路軍取得聯係，但八路軍與他們並沒有陸空聯絡信號和規定，也無法判斷是敵機還是友軍飛機，隻好實行燈火管製，以免遭日軍空襲。劉粹剛一行在陣地上空盤旋很久，又不敢盲目地投擲炸彈或掃射，恐傷及友軍反而造成不良後果。經過幾個圈子的偵察飛行，也無法認清敵我軍隊的位置。突然，他們受到地麵高射炮火的猛烈轟擊，始知飛入晉北日軍陣地了。他們趕忙調度升高器，奮力飛出日軍高射炮火力網。
對於尋覓地麵目標來說，劉粹剛可謂是老手了。由於夜色漆黑，加之航線不熟，他力圖尋找太原機場，但一直未能找到。他料想，太原機場為了防備敵機空襲，一定是關閉了機場的燈光設備。如今太原去不成了，隻好連夜飛回洛陽。晚八點五十分，他們飛過一道嶺，劉粹剛發現座機油將告罄，遂關閉了機側的指揮燈——這是“隊員分散，各尋降落地”的信號。但兩架僚機仍緊隨不舍，他們不能沒有他呀！劉粹剛隻好繼續領隊前進。
晚9時許，他們飛臨山西省高平縣上空。天色陰霾，漆黑一團。劉機量油器的指針已快到底了，他被迫重新關閉了機側的指揮燈。沒想到僚機先告油罄，打出了“被迫降落”的燈號，但僚機沒有攜帶照明彈。在這萬分危急的關頭，劉粹剛首先想到的是僚機隊員的生命安全，他將個人的生死置之度外，毅然放下唯一的一顆照明彈，協助僚機迫降。僚機在他的照明彈指引下，各自迫降，飛行員徐葆昀、鄒賡續相繼跳傘。其中一架僚機墜落在高平縣東宅村外的大地上，另一架僚機墜落在高平縣大陽村附近，均係機毀人存。
在僚機迫降跳傘的同時，劉粹剛仍單機繼續飛行，當他飛臨一座小城(即高平縣城，位於山西南部，距洛陽隻有150公裏左右)上空時，油已耗盡。他本來可以跳傘，但他不願犧牲這架心愛的座機，因為中國的飛機太少了，保全一架飛機，就能擊落敵人更多的飛機，他要保護它，把它開回去，明天再去娘子關援助八路軍，他還要用它打敵人！他放棄了跳傘的念頭，開始尋找一個安全的降落地點。
突然，小城中燃起火光，他以為這是地麵發出的降落信號，其實是高平縣政府派人在城牆東南角的魁星樓下點燃的火堆，因為魁星樓下有一片空地。劉粹剛的心頭也燃起了希望的火光，飛機遂盤旋而下，安全地完成了第一個圓圈，距地麵僅有300米的高度了。飛機以每小時150英裏的速度繼續飛行，當第二個盤旋下去時，飛機卻撞上了離地麵二十幾米高的魁星樓！高平縣城東南城垣上的魁星樓，亦稱奎星樓、奎光樓，為八角形。隨著一聲巨響，飛機的前半身撞入這座魁星樓的三層樓上，古老的城樓顫抖了。沒有起火，也沒有爆炸，幾千公斤重的飛機空懸在上邊，寂然不動，我們的“飛將軍”也寂然不動了。時任山西犧牲救國同盟會(簡稱犧盟會，中共黨的外圍組織)高平縣特派員王靜波同誌指揮當地軍警數人，登樓組織搶救，隻見劉粹剛上尉左額冒血，頭垂落胸際，血在胸間淌著，左手還抓著那光滑的駕駛盤。
1937年10月26日，劉粹剛光榮殉職，時年25歲。