偽、劣食用植物油脂的鑒別檢驗除了進行感官檢驗外,有時還必須進行理化檢驗。理化檢驗通常可進行相對密度的測定、折射率的測定、水分和揮發物的測定等。
一、相對密度的測定
相對密度是物質重要的物理常數。各種液態食品都具有一定的相對密度,當其組成成分及濃度發生改變時,其相對密度往往也隨之改變。油脂的相對密度與其脂肪酸的組成有關,不飽和脂肪酸含量越高,脂肪酸不飽和程度越高,脂肪的相對密度越高。遊離脂肪酸含量越高,相對密度越低。酸敗的油脂,其相對密度增高。因此,測定油脂的相對密度可初步判斷油脂純度測定方法按GB/T 5526—1985規定進行。
1.原理
本法測定的相對密度,是指在空氣中,20℃的油樣與同體積的20℃水的質量之比。
2.主要試劑
96%乙醇、乙醚。
3.主要儀器
密度瓶。
4.檢驗方法
(1)用鉻酸洗液和水洗淨密度瓶,然後用乙醇、乙醚順次洗滌數次,吹幹後準確稱重,保留到小數點後4位。
(2)用煮沸30min後冷卻至15℃的蒸餾水注滿密度瓶,裝上溫度計(瓶內應無氣泡),浸入(20±0.1)℃恒溫水浴中,至密度瓶溫度達到20℃並保持20~30min不變後,取出,用濾紙擦幹溢出側管的水,立即蓋上罩,擦幹,稱重,精確到小數點後4位。
(3)傾出密度瓶中的水,用油樣洗滌2~3次,注滿油樣後同(2)的操作(注:瓶外壁油樣可用棉球沾乙醚擦洗),在20℃水浴中恒溫,擦幹,稱重。
5.計算
二、折射率的測定
折射率是物質的一種物理性質。在正常情況下,某些液態食品的折射率有一定的範圍,當這些液態食品因摻雜、濃度改變或品種改變等原因而引起食品的品質發生了變化時,其折射率常常會發生變化。所以測定折射率可以初步判斷某些食品是否正常。通過測定液態食品的折射率,可以鑒別食品的組成,確定食品的濃度。
1.原理
每種脂肪酸均有其特定的折射率。酸度高的油脂其折射率低,因此測定折射率可以鑒別油脂的純度和品質。
2.主要試劑
二甲苯或乙醚。
3.主要儀器
阿貝折光儀。
4.檢驗方法
調節通過折光儀的水流,使溫度恰為20℃,分開折光儀的兩麵棱鏡,用脫脂棉蘸二甲苯或乙醚拭淨,待棱鏡完全幹燥後,用玻璃棒蘸取均勻的樣品,滴加1~2滴於下麵的棱鏡上,迅速閉合,靜置數分鍾,以待樣品達到20℃,對準光源,由目鏡觀察,轉動補償器螺旋,使明暗兩部分的分界線恰好通過接物鏡上十字線的交點,讀取標尺上的折射率,同時核對溫度應恰好為20℃。
5.說明
(1)在測定折射率前,應先用新製的蒸餾水校正折光儀。
(2)如在室溫下測得折射率,可按下式換算為20℃時的折射率:
折射率(20℃)=n+0.00038(t-20)
式中t──測得折射率時的室溫
n──在室溫(t℃)下測得的折射率
三、皂化價的測定
皂化價(皂化值)係指中和1g油脂中所含全部遊離脂肪酸和結合脂肪酸(甘油酯)所需氫氧化鉀的質量(mg)。
一般植物油的皂化價(mgKOH/g)如下:棉籽油189~198,花生油188~195,大豆油190~195,菜子油170~180,芝麻油188~195。
皂化價的測定方法見第十一章實驗三。
四、水分和揮發物的測定
1.原理
基於食品中的水分和揮發性成分受熱以後,產生的蒸汽壓高於空氣在電熱幹燥箱中的分壓,使食品中的水分和揮發物蒸發出來。食品幹燥的速率取決於這個壓差的大小。以樣品在蒸發前後的失重來計算水分和揮發物的含量。
2.主要儀器
電烘箱。
3.檢驗方法
按照GB/T 5528—1995規定的方法進行測定。
在已知質量的平底玻璃皿內,稱取樣品5g,置於103±2℃烘箱內烘1h,在幹燥器內冷卻30min後稱重。此後每烘30min,移入幹燥器內冷卻後稱重一次,直至兩次稱重相差不超過0.002g為止(如出現增重,則以增重前一次結果為準)。
4.計算
五、雜質的測定
1.原理
將樣品溶解後,用已知質量的玻璃砂芯抽濾器過濾,在烘箱中烘至恒重,將抽濾器稱量即可計算出樣品中雜質的含量。
2.試劑
石油醚(沸程60~90℃)。
3.儀器
玻璃砂芯抽濾器,孔徑5~10μm。