正文 第二節 摻偽肉禽及其製品的鑒別檢驗(1 / 3)

對摻偽肉禽及其製品的檢驗,先進行真偽鑒別,識別出摻偽食品,判斷摻偽物質,然後以摻偽食品為檢驗對象,以摻偽物質為檢驗目的選擇正確的檢驗方法進行分析檢驗,根據某種(某些)物質的存在或某成分的含量對摻偽食品作出科學、正確的鑒定結論,確定食品中摻入物質的量是和食品是由什麼物質仿冒偽造的。

一、pH的測定

屠宰後的牲畜,隨著血液及氧供應的停止,肌肉內的糖原因解糖酶的作用,在無氧條件下產生乳酸,致使肉的pH下降。經過24h後,肉中糖原減少0.42%,pH可從7.2下降至5.6~6.0。但當乳酸生成到一定量時,分解糖原的酶逐漸失去活力,而無機磷酸化酶的活力大大增強,開始促使三磷酸腺苷迅速分解,形成磷酸,因而肉的pH可繼續下降至5.4。隨著時間的延長或保存不當,肉上有大量腐敗微生物生長而分解蛋白質,產生胺類、CO2等,致使肉的pH升高。因此檢測肉的pH可判定肉的新鮮度。

(一)pH試紙快速測定法

1.判斷標準

健康牲畜肉的pH為5.7~6.2;次鮮肉的pH為6.3~6.6;變質肉的pH在6.7以上。

2.檢驗方法

用幹淨的刀將精肉依肌纖維橫斷剖切,但不將肉塊完全切斷,撕下一條pH試紙,以其長度的2/3緊貼肉麵,合攏剖麵,夾緊紙條,5min後取出與標準色板比較,直接讀取pH的近似數值。

(二)酸度計法

1.原理

通過測定浸沒在肉和肉製品試樣中複合電極的電極電位來測定樣品的pH。

2.試劑

95%乙醇、緩衝溶液(pH=4.00; pH=5.45; pH=6.88)。

3.儀器

酸度計、磁力攪拌器、絞肉機。

4.檢驗方法

(1)試樣製備試樣需2次通過絞肉機混勻,如試樣幹燥,可加等量無CO2蒸餾水進行均質。

(2)酸度計校正(以PHS—3C型為例)。

①將複合電極插入測量電極插座上,開啟酸度計電源,預熱30min。

②將選擇開關旋鈕調至pH檔。

③選擇適當pH的標準緩衝溶液(其中pH與被測樣品的pH應相近),測量標準緩衝溶液的溫度,調節酸度計溫度補償旋鈕至標準溶液的溫度值。

④將斜率調節旋鈕順時針旋到底(即調至100%位置)。

⑤用蒸餾水清洗複合電極,清洗後用濾紙小心吸幹。

⑥將清洗後的複合電極插入標準緩衝溶液(pH 6.86)中,開動磁力攪拌器,調節定位旋鈕使儀器顯示讀數與該緩衝溶液在當時溫度下的pH相一致。

⑦用蒸餾水清洗複合電極,再插入pH為4.00(或pH為9.18)的標準緩衝溶液中,調節斜率旋鈕使儀器顯示讀數與該緩衝溶液的pH相一致。

⑧重複⑥~⑦直至不用再調節定位或斜率兩調節旋鈕為止。

注意:酸度計標定後,定位調節旋鈕和斜率調節旋鈕不應再變動。電極定位一般選用pH為6.86的標準緩衝溶液;調節斜率選用與被測樣液的pH相接近的標準緩衝溶液。如被測樣液為酸性時,應選pH為4.00標準緩衝溶液,被測樣液為堿性時,則選pH為9.18的標準緩衝溶液。

(3)試樣pH的測定(以PHS—3C型為例)

①用蒸餾水充分清洗複合電極,並用濾紙小心吸幹。

②測量試樣液的溫度,調節溫度補償旋鈕至試樣液溫度,將複合電極插入測樣液中,開動磁力攪拌器,穩定1min後,酸度計的顯示值即為待測樣液的pH。

二、揮發性鹽基氮的測定

揮發性鹽基氮是指動物性食品由於酶和細菌的作用,在腐敗過程中使蛋白質分解而產生的氨以及胺類等堿性物質。揮發性鹽基氮的含量是肉製品新鮮度的主要評價指標。揮發性鹽基氮的含量的測定方法主要有半微量定氮法、微量擴散法等。

(一)半微量定氮法

具體方法見第十一章實驗四。

(二)微量擴散法

1.原理

揮發性鹽基氮物質可在堿性溶液中釋放,在37℃擴散皿中揮發後被吸收液吸收,用標準酸滴定,可計算含量。

2.試劑

(1)飽和碳酸鉀溶液:稱取50g碳酸鉀,加水50mL,微熱助溶。使用時取上清液。

(2)水溶性膠:稱取10g阿拉伯膠,加水10mL,再加甘油5mL及5g無水碳酸鉀(或無水碳酸鈉),研勻。

(3)吸收液、混合指示劑及0.010mol/L HCl或H2SO4標準溶液:分別同半微量定量法。

3.儀器及用具

(1)擴散皿(標準型):玻璃質,內、外室總直徑61mm,內室直徑35mm;外室深度10mm,內室深度5mm;外室壁厚3mm,內室壁厚2.5mm;加磨砂厚玻璃蓋,其他型號亦可用。

(2)微量滴定管:最小分度為0.01mL。

4.檢驗方法

將水性膠塗於擴散皿的邊緣,在皿中央內室加入吸收液1mL及1滴混合指示劑。在皿外室一側加入製備好的試樣1.00mL,另一側加入飽和碳酸鉀溶液1mL。注意勿使兩液接觸,立即蓋好。密封後將皿置於桌麵上輕輕轉動,使樣液與堿液混合,然後於37℃溫箱內放置2h,揭去蓋,用0.010mol/L HCl標準溶液滴定,至終點時呈藍紫色。同時做試劑空白試驗。

5.計算

三、水分的測定

1.原理

將肉、禽及其製品與沙和乙醇充分混合,混合物在水浴上預幹,然後在(103±2)℃下烘幹至恒重,測得其質量的損失。

2.試劑

(1)沙:應能通過14mm(12目)篩,而不能通過0.25mm(60目)篩。

自來水洗沙後,用6mol/L HCl煮沸30min,並不斷攪拌;傾去酸液,再用6mol/L HCl重複這一操作,直至煮沸後的酸液不再變黃。用蒸餾水洗沙至氯離子試驗為陰性,於150~160℃將沙烘幹,貯存於密封瓶內備用。

(2)95%乙醇。

3.儀器

絞肉機或組織搗碎機。

4.製備樣品

至少取有代表性的試樣200g,將其充分絞碎、混勻,保存於幹燥密封的容器中備用(貯存期間必須防止樣品變質和成分變化,分析樣品最多不能超過2h)。

5.檢驗方法

將盛有沙(沙重為樣品的3~4倍)和玻璃棒的稱量瓶置於(103±2)℃的幹燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,加熱30min,取出蓋好,置於幹燥器中冷卻至室溫,精確稱量至0.001g,並重複幹燥至恒重(前後兩次質量差不超過2mg)。

精確稱取試樣5~10g於上述恒重的稱量瓶中,根據試樣的量加入乙醇5~10mL,用玻璃棒混勻後,將稱量瓶及內含物置於水浴上,瓶蓋斜支於瓶邊。為了避免顆粒迸出,調節水浴溫度在60~80℃,不斷攪拌,蒸幹乙醇。

將稱量瓶及內容物移入幹燥箱中,在(103±2)℃烘幹2h,取出後移入幹燥器中,冷卻至室溫,精確稱量,再移入幹燥箱中烘幹1h,取出冷卻後稱量直至恒重。

6.計算

四、澱粉的測定

(一)重量法

1.原理

肉、禽及其製品與氫氧化鉀的乙醇溶液共熱,溶解蛋白質、脂肪,而澱粉和粗纖維不溶解。過濾後,用氫氧化鉀的水溶液溶解澱粉,使之與粗纖維分離,然後用醋酸酸化的乙醇使澱粉重新沉澱,過濾後把沉澱於100℃烘幹,再於550℃灼燒至恒重,灼燒前後質量之差即為澱粉的含量。

2.試劑

(1)氫氧化鉀的乙醇溶液:將50g氫氧化鉀溶於95%乙醇中,稀釋至1000mL。

(2)2mol/L KOH溶液。

(3)醋酸酸化的乙醇:於1L 90%乙醇中加5mL冰醋酸。

(4)無水乙醚。

3.檢驗方法

稱取10g搗碎並混合均勻的樣品,置於400mL 燒杯中,加入150mL氫氧化鉀的乙醇溶液,蓋上表麵皿,置沸水浴中加熱並不斷用玻璃棒攪拌,加熱至肉完全溶解(約需30min),用濾紙過濾,再用氫氧化鉀的乙醇溶液洗滌沉澱和濾紙3次,每次用20mL。移沉澱於燒杯中,加入10mL 2mol/L KOH溶液和60mL水,加熱至澱粉溶解,用棉花塞將溶液濾入100mL 容量瓶中,水洗燒杯,洗液通過棉花塞濾入容量瓶中,冷卻後定容。吸取10mL 濾液(含澱粉20mg以上)於400mL 燒杯中,加入75mL 30~40℃的醋酸酸化的乙醇,攪拌後蓋以表麵皿,放置過夜。用幹燥至恒重的古氏坩堝過濾,以醋酸酸化的乙醇洗滌沉澱,再以乙醚洗滌坩堝及內容物。坩堝於100℃烘幹,再於550℃灼燒至恒重。

4.計算

(二)碘量法

具體操作見第十一章實驗五。

五、蛋白質的測定

肉品中蛋白質的測定,主要通過凱氏定氮法進行,然後與正品進行比較。如果待檢肉品中蛋白質與正品的差別較大,應懷疑為假冒產品。

1.原理

蛋白質是含氮的有機化合物。將樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,樣品中的有機氮轉化為氨,與硫酸結合生成硫酸銨,然後加堿蒸餾,使氨蒸出,用硼酸吸收後再以標準鹽酸或硫酸溶液滴定。

2.試劑

(1)400g/L氫氧化鈉溶液。

(2)40g/L硼酸吸收液。

(3)甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑:由5份0.2%溴甲酚綠的95%乙醇溶液與1份0.2%甲基紅的乙醇溶液混合均勻製得。

(4)0.1000mol/L HCl鹽酸標準溶液。

3.儀器

凱氏燒瓶、定氮蒸餾裝置。

4.檢驗方法

(1)消化精確稱取試樣1~2g(精確至0.001g),小心移入幹燥、潔淨的500mL

凱氏燒瓶中,然後加入研細的硫酸銅0.5g和無水硫酸鉀15g,再加濃硫酸20mL,輕輕搖勻後,安裝消化裝置,於凱氏瓶口放1個小漏鬥。先用電爐小火加熱,待內容物全部炭化,無泡沫產生後,加大火力,保持瓶內液體沸騰,不時轉動燒瓶,至液體變成透明的藍綠色後,再繼續加熱30min。冷卻後,小心加入200mL蒸餾水,再放冷,加入3粒玻璃珠以防蒸餾時爆沸。

(2)蒸餾連接好蒸餾裝置,塞緊瓶口,冷凝管下端插入

吸收瓶液麵下(瓶內預先裝入50mL硼酸吸收液和混合指示劑2~3滴)。放鬆夾子,通過漏鬥加入70~80mL氫氧化鈉溶液,用少量蒸餾水衝洗漏鬥,迅速夾緊夾子。加熱蒸餾,至氨全部蒸出(餾出液約250mL),

將冷凝管下端提離液麵,用蒸餾水衝洗管口,繼續蒸餾1min,用少量蒸餾水衝洗出口,用浸濕的紅石蕊試紙(或pH試紙)檢驗氨是否蒸餾完全。待蒸餾完畢,停止加熱。