一、氧化鋯納米粉的合成
陶瓷材料的宏觀性質和使用性能取決於材料的成分、微觀結構和製備工藝。當材料成分確定,材料的粉體合成、製備工藝將決定材料的粒徑、形狀、結晶形態、有無硬團聚等,進而影響陶瓷的微觀結構,並最終影響陶瓷的性質和使用性能。
采用高純、超細、無硬團聚的材料粉體製備陶瓷,將有助於減少物質遷移距離,增加燒結驅動力,降低燒結溫度;提高陶瓷致密度,減少氣孔率;控製陶瓷晶粒尺寸及室溫下氧化鋯的物相,將進一步提高材料的斷裂韌性。
對釔穩定氧化鋯的幹凝膠進行熱分析測試,以確定幹凝膠的煆燒工藝。
波數在450cm-1左右的吸收峰是Zr-O鍵的吸收峰,隨著煆燒溫度的升高而逐漸增強,說明Zr-O鍵是在凝膠過程中即以形成,並隨著煆燒溫度的增加而逐漸加強;3400cm-1附近的吸收峰是O-H鍵產生的吸收峰;1570cm-1是C-O鍵的吸收峰;1400cm-1左右是N=O鍵的吸收峰,很明顯隨著煆燒溫度從200℃升高至500℃,波數在3400cm-#1.1570cm-#1.1400cm-1的吸收峰逐漸減弱,樣品經過600℃煆燒後,僅殘留微弱的吸收峰,說明樣品合成過程中引入的羥基基團、碳酸根基團及硝酸根基團隨著煆燒溫度的升高,分解氧化生成水、二氧化碳、一氧化氮和二氧化氮逸出。
二、氧化鋯複合陶瓷的製備
(1)按照設計比例準確稱量複合的粉體,裝於混料瓶中,再加入分散液無水乙醇和瑪瑙球,粉體、分散液、研磨球按照質量比例:m料:m液:m磨球=1:(1.0-1.2):(1.2-1.5)。密封混料瓶,於球磨機中不間斷混料24小時。
(2)將混好的漿體迅速盛入敞口容器中,在非密閉式幹燥箱中於80℃下幹燥徹底,取出用研缽粉碎至粉體手感光滑為止。
(3)為了賦予坯體一定的形狀和致密度,同時也為給燒結創造顆粒間緊密接觸的條件,首先利用769YP-40C型粉末壓片機和特製磨具在壓力為6MPa,保壓時間為10s下幹壓成型。而後再在250MPa下保壓2min冷等靜壓成型。在外加靜力作用下,通過粉末顆粒間的位移和顆粒本身的變形來增加接觸點和接觸麵,提高素坯相對密度。
由於混料過程中加入了分散劑,如果升溫過快就會導致氣體和這些物質來不及擴散出來,就被封閉在試樣內部,或者附著在基體的晶界上,這樣就會在試樣內部形成缺陷,從而導致試樣性能的降低。因此,考慮到加入的分散液由有機物質和水組成,設定燒結溫度在500℃停留1h,使有機物質和水分子得到充分揮發,同時試樣內部部分氣體也在此過程中逸出體外。800℃再保溫1h,有助於坯體內部的氣體大量的逸出以降低氣孔率。再在燒結溫度保溫2h,將有助於晶粒的完整生長及缺陷的減少,使陶瓷進一步致密化。