根據製備微晶澱粉過程中產生微晶的主要步驟和方式的不同,可以把製備方法分為以下幾類。
(一)回生法製備微晶澱粉
回生法製備微晶澱粉一般包括以下5個步驟。
(1)澱粉的水合和回生澱粉的水合一般是在90~160℃的弱酸性溶液中進行的,其目的是為了增加分子鏈的運動,使之形成更多的雙螺旋結構。回生一般是水合後的澱粉迅速冷卻並在低溫下長時間恒溫,或者以極慢的速度冷卻而完成的。回生是讓雙螺旋聚集成微晶的必要步驟。
(2)脫支化反應在回生過程中或在此之前,用酶法對澱粉進行完全或不完全脫支處理,目的是為了在一定程度上脫去支杈結構,形成鏈形分子,從而增進回生化過程。
(3)退火和回生退火是在一定的溫度範圍內重複若幹熱-冷循環的處理過程。在最後一次冷卻時,要以極慢的速度降低溫度,然後恒溫保溫較長時間進行回生。等溫培養可以增進回生的程度,而在高溫和低溫之間循環可以提升形成微晶的速度。
(4)水解無定型區域經過以上處理的澱粉,再用酸或酶進行消化處理,目的是把無定型區域水解成葡萄糖和短鏈低聚糖,隻留下抗酶解的微晶區域。
(5)微晶澱粉的洗滌純化和幹燥在以上回生法製備微晶澱粉的4個步驟中,澱粉也可以不進行脫支處理,因此第二步是可以選擇性地進行。同時依據第一步中的回生程度的不同,第三步的退火和回生也可以省略或簡化。另外,如果製備的微晶產品是用作食品添加劑,對含量要求又不高時,產品也可以不進行純化而直接幹燥。
(二)水解法製備微晶澱粉
脫脂和脫蛋白的天然澱粉在室溫或稍高於室溫的條件下,用鹽酸或硫酸長時間溫和水解後,殘餘的固體沉澱物用蒸餾水洗滌至中性(離心分離),然後幹燥,所得固體殘餘物稱作抗溫和酸解澱粉。或者采用脫脂和脫蛋白的天然澱粉用澱粉酶溫和水解50%以後剩餘的物質,這兩種方法所得固體物質與原澱粉相比都有比較高的結晶度,也稱為微晶澱粉或原微晶澱粉。一般認為該固體由平均聚合度為15的材料構成,又稱葡聚糖聚集體,或稱為短鏈的α-1,4葡聚糖。
采用天然澱粉通過α-澱粉酶脫支酶解的方法也可製得澱粉微晶。玉米澱粉、馬鈴薯澱粉或酶解後的玉米澱粉經過糊化脫支、冷凍結晶等處理過程均可製備出B型澱粉微晶。微晶的平均粒徑為2~5μm。結晶度均處於70%~80%之間,組成玉米澱粉微晶和馬鈴薯澱粉微晶的峰值聚合度分別為18.52和24.85。但是采用酶法得到的微晶與酸解法相比,其收率比較低,而且操作相對煩瑣些。
(三)結晶法製備微晶澱粉
微晶球粒的製備:把葡聚糖的100g/L的熱水溶液以5℃/h的速度從95℃冷卻到5℃,就可以得到微晶球粒。直鏈澱粉球晶的製備:將葡聚糖配製成100g/L的水溶液,在120℃加熱15min,隨後冷卻到95℃,用Millipore過濾器(0.45μm)進行熱過濾。隨後以5℃/h的速度把水溶液從95℃冷卻到5℃,進行結晶化,即生成B型球晶。如果冷卻到78℃時在直鏈澱粉溶液中加入等體積的熱乙醇,過夜結晶後就得到了A型球晶。
(四)酸解-酶解結合法製備微晶澱粉
酸解處理後的澱粉再經過普魯蘭酶脫支化處理(異相脫支與糊化脫支)同樣得到B型和A型微晶。酸解後再脫支的玉米澱粉在冷凍條件下形成B型結構,在室溫或高於室溫條件下形成A型結構的微晶。其峰值聚合度為14,顆粒直徑在4μm左右。酸解後再脫支的馬鈴薯澱粉經溶解和冷凍結晶處理得到B型微晶,在室溫或高於室溫條件下重結晶形成B型結構的晶體。微晶的峰值聚合度為19,顆粒直徑為4μm左右。在室溫下結晶時,隨著濃度的增大,馬鈴薯澱粉微晶發生從B型到A型的轉換。