4.3.1定義及意義
黏度是液體的內摩擦,是一層液體對另一層液體作相對運動的阻力,黏度分絕對黏度、運動黏度、相對黏度及條件黏度四種,絕對黏度η是使相距1cm的1cm2麵積的兩層液體相互以1cm/s的速度移動而應克服的阻力,單位為Pa·s,黏度隨溫度變化,故應注明溫度。
旋轉黏度計測定膠粘劑的絕對黏度。黏度杯測量的是條件黏度,它是以一定體積的膠粘劑在一定的溫度下從規定的孔中所流出的時間來表示的黏度。
膠粘劑的黏度是評價膠粘劑質量的重要指標,黏度過大,會使膠粘劑不便於塗敷到被粘物表麵;黏度過小,則要多次塗膠,以達到要求的厚度,否則會引起缺膠現象,特別是用於皮革等多孔性材料時更應注意。
4.3.2試驗儀器及設備
4.3.2.1旋轉式黏度計
(1)主要技術規格
測定範圍:中黏度0.01~100Pa·s,1、2、3、4號四種轉子;
低黏度0.1~100mPa·s,0號轉子。
轉子轉速:6、12、30、60r/min
測量誤差:±5%(牛頓液體)
(2)結構原理
①同步電機以穩定的速度旋轉,連接刻度圓盤,再通過遊絲和轉軸帶動轉子旋轉。如果轉子未受到液體的阻力,則遊絲、指針與刻度圓盤同速旋轉,指針在刻度盤上指出的讀數為“0”。反之,如果轉子受到液體的黏滯阻力,則遊絲產生扭矩,與黏滯阻力抗衡最後達到平衡,這時與遊絲連接的指針在刻度圓盤上指示一定的讀數(即遊絲的扭轉角)。將讀數乘上特定的係數即得到液體的黏度(mPa·s)。
②利用齒輪係統及離合器進行變速,由專用旋轉杆操作,分四檔轉速,根據測定需要選擇。
③按儀器不同規格附有0~4號五種轉子,可根據被測液體黏度的高低隨同轉速配合選用。
④儀器裝有指針固定控製機構,為精確讀數用。當轉速較快時(30r/min,60r/min),無法在旋轉時進行讀數,可按下指針控製杆,使指針固定下來,便於讀數。
⑤保護架是為穩定測量和保護轉子用。使用保護架進行測定能取得較穩定的測量結果。
⑥引伸索便於在盛裝被測液體的容器較大而液麵又較低、被測液體溫度過高情況下使用(使用引伸索不能作精確測定)。
⑦儀器可手提使用,配有固定支架及升降機構,一般在實驗室中進行小量和定溫測定時應固定。
(3)量程、係數及轉子、轉速的選擇
①先大約估計被測液體的黏度範圍,然後根據量程表選擇適當的轉子和轉速。如測定約3Pa·s左右的液體時可選用下列配合:2號轉子,6r/min,或3號轉子,30r/min。
②當估計不出被測液體的大致黏度時,應假定為較高的黏度,試用由小到大的轉子和由慢到快的轉速。原則是高黏度的液體選用小的轉子和慢的速度;低黏度的液體選用大的轉子和快的轉速。
③係數:測定時指針在刻度盤上指示的讀數必須乘上係數表上的特定係數才為測得的絕對黏度。
即η=Kα
式中:η——絕對黏度;
K——係數;
α——指針所指讀數(偏轉角度)。
④頻率誤差的修正:當使用電源頻率不準時,可按下列公式修正:
實際黏度=指示黏度×名義頻率/實際頻率
(4)超級恒溫槽溫度波動範圍小於±0.5℃。
(5)溫度計分度0.1℃。
(6)容器直徑6~7cm,高度不低於11cm的容器或附在旋轉黏度計上的容器。
(7)秒表精度0.2s。
(8)量筒50mL。
(9)恒溫室能保持(23±0.5)℃
4.3.2.2黏度杯
1~4號黏度杯的容量大於50mL。
小孔直徑d分別為:
d1=(1.778±0.003)mmd2=(2.540±0.003)mm
d3=(3.810±0.003)mmd4=(6.350±0.003)mm
4.3.3試樣
(1)試樣應均勻無氣泡。
(2)試樣量要能滿足旋轉黏度計和黏度杯測量用。
4.3.4試樣步驟
4.3.4.1旋轉黏度計法
(1)被測液體置於直徑不小於70mm的燒杯或直筒形容器中,準確地控製被測液體溫度。
(2)將保護架裝在儀器上(向右旋入裝上,向左旋出卸下)。
(3)將選配好的轉子旋入連接螺杆(向左旋入裝上,向右旋出卸下)。旋轉升降旋鈕,使儀器緩慢地下降,轉子逐漸浸入被測液體中,直至轉子液麵標誌和液麵相平為止,調整儀器水平。按下指針控製杆,開啟電機開關,轉動變速旋鈕,使所需轉速數向上,對準速度指示點,放鬆指針控製杆,使轉子在液體中旋轉,經過多次旋轉(一般20~30s)待指針趨於穩定(或按規定時間進行讀數)。按下指針控製杆(注意:①不得用力過猛;②轉速慢時可不利用控製杆,直接讀數)使讀數固定下來,再關閉電機,使指針停在讀數窗內,讀取讀數。當電機關停後如指針不處於讀數窗內時,可繼續按住指針控製杆,反複開啟和關閉電機,經幾次練習即能熟練掌握,使指針停於讀數窗內,讀取讀數。