正文 4.8 熱熔膠粘劑軟化點的測定——環球法(1 / 1)

4.8.1原理

用環球法測定熱熔膠粘劑軟化點。本方法適用於固態熱熔膠粘劑軟化點的測定。把確定質量的鋼球置於填滿試樣的金屬環上,在規定的升溫條件下,鋼球進入試樣;從一定的高度下落,當鋼球觸及底層金屬擋板時的溫度,視為軟化點。

4.8.2儀器和傳熱介質

(1)軟化點測定器裝置軟化點測定裝置,它由下列部件組成:

①鋼球:直徑為9.53mm,質量為(3.50±0.05)g。

②環架金屬板。

③鋼球定位環:用黃銅製成。

④試樣環:用黃銅製成的肩環或錐環,但仲裁試驗要用錐環。

⑤環架:由上、下承板及中層的環架金屬板和定位環組成。定位環可以水平地安放於中層環架金屬板的圓孔中。定位環的下邊緣距下承板應為(25±1)mm。容器底部與環架的下承板相隔同樣的距離。3層板用長螺栓固定在一起。

⑥燒杯:容量約為800mL,直徑90mm,高度不小於140mm的無嘴高型燒杯,其上口應與上承板相配合。

⑦溫度計:分度值為0.5℃。

(2)加熱器。

(3)刮刀。

(4)瓷板或金屬板瓷板應光潔,金屬板粗糙度達到Ra=0.4μm。

(5)瓷坩堝瓷坩堝的容量為50mL。

(6)傳熱介質傳熱介質應不與被測試樣起反應,如使用水浴、甘油浴或矽油浴。

4.8.3試樣製備

取一定量的實驗室樣品放在瓷坩堝內,然後將瓷坩堝置於適當的傳熱介質中,加熱樣品至熔化,記錄開始熔化的溫度。繼續加熱使其完全熔化,直至其溫度超過開始熔化的溫度25~50℃。在熔化和升溫的整個階段應攪動試樣,使其完全成為均勻且無氣泡的液體。另外把試樣環加熱到與熔化試樣相同的溫度,再將其放在瓷板或金屬板上,為避免與其粘合,瓷板或金屬板可稍微塗些甘油或矽油。

用足夠量的熔化的試樣填滿試樣環,使其在冷卻之後稍有多餘部分。在空氣中冷卻30min,然後用稍加熱的刀除去多餘試樣。

4.8.4試驗步驟

準備好儀器,懸掛好溫度計,使溫度計的底部位於試樣環平麵,並與兩環的距離相等,調節環架成水平狀。

4.8.4.1軟化點溫度低於80℃的試樣的測試

用比估計溫度低10℃的蒸餾水裝滿容器,要浸沒試樣環,水麵應高出試樣環50mm,在恒溫的水浴中,這一溫度應保持15min,用夾鉗把預先浸在水浴中達到同一溫度的鋼球放入鋼球定位環上。

均勻升溫,升溫速度為(5±1)℃/min。加熱水浴溫度,直至鋼球穿到試樣環進入試料。

凡是不按上述升溫速度加熱的所有試驗都無效。

當被試料包圍的鋼球觸及環架的下承板時,要及時記錄溫度計所顯示出的溫度。

在試驗過程中,如果試樣發生連續降解的話,則可充入惰性氣體或用其他方法進行測量。

也可使用與本方法建議不同的傳熱介質進行加熱。

4.8.4.2軟化點溫度超過80℃的試樣的測試

超過80℃軟化點的試樣製備和操作方法與以上所述相同,但要使用甘油浴或矽油浴進行加熱。

熱熔膠粘劑在接近80℃軟化點的情況下,應該明確說明使用的傳熱介質的性能。

4.8.5結果表示

兩次測定溫度的允許差為0.5℃。