劉粹剛自知情況不妙，決定返航，把負傷的飛機開回去。但是，敵九六式驅逐機發現劉機負傷，更是緊迫不舍。這時，仍是劉機在前，敵機在後，敵我態勢對劉粹剛極為不利，如果劉機稍有疏忽或畏懼，就會立即被擊落。為了扭轉被動挨打的局勢，劉粹剛決定先甩掉敵機，然後瞅準機會再消滅它！於是，他拉起升降舵，準備上升。但狡猾的敵機顯然識破劉機的用意，拚命壓迫劉的座機。劉機被迫愈降愈低，機身巳經低於南京城牆的高度，幾乎掠及樹梢。突然，隻見劉機一個魚躍式的動作，作一個直“8”字上升，意在甩開敵機。敵機依恃其機身較靈，爬升速度快，容易爭占高空有利地位的優勢，也依樣畫葫蘆，學著劉機作直“8”字上升，這樣反而更接近負傷的劉機了。
劉粹剛仍然處於劣勢。在這種危急的形勢下，他臨危不懼，沉著應戰，重複剛才的動作，再次作直“8”字上升，並通過彎轉曲回的動作避免座機進入敵機的有效射程和火力網內，以減少敵機射擊的機會。劉機仍然在前，敵機緊隨其後，雙方都用最大的馬力增加速度，作輾轉翻騰的惡鬥。
南京城內的老百姓也顧不得防空警報還未解除的危險，紛紛走出防空洞，成千上萬的人群在為劉機加油，呼喊，有的在祈禱，更多的人在為劉機捏一把汗，他們的心都懸起來了。敵機畢竟是張“王牌”，仍死死地咬住劉機，十分刁鑽頑固。劉機雖然使出了渾身的解數，但畢竟負傷在身，行動不便。劉粹剛暗想，這回真算碰上對手了，反正今天也該倒黴，索性拚它一場，來它個你死我活，魚死網破！劉機在七、八千英尺的高空愈轉愈低，降到2000英尺上下時，劉粹剛再一次拉起升降舵，作第三個直“8”字上升了。當這次上升的最後一個動作將完而未完時，緊緊尾隨的敵機以巨大的衝擊力直越劉機，情況突變，敵機在前，劉機在後，兩機又相距甚近。劉機反客為主，在這千鉤—發的有利時機，劉粹剛既避且瞄，將機頭一仰，把長串的槍彈射向敵機，敵機多處中彈，汽缸被擊毀，頓時墜落在南京城內夫子廟以北的一條大街上，觸及民房而粉碎。“飛將軍”駕駛著負傷的戰鷹勝利返航，安全降落在機場上。
南京人民對日機的狂轟濫炸萬分痛恨，今天目睹了這場驚心動魄的空戰，情不自禁地歡呼雀躍，欣喜若狂。在空襲警報尚未解除的時間內，萬人空巷，紛紛趕到敵九六式驅逐機墜落的現場觀看，人群中傳出陣陣歡呼聲，異口同聲地稱讚中國空軍的勇士。南京中國空軍總指揮部參謀長張有穀親自率領一批空軍機械人員，前往現場拆卸，搬運日機殘骸。他們好不容易才擠進那沸騰如潮的人群中，火速工作，爾後又費了很大氣力和口舌，在人群中勸開一條大路，運走日機殘骸和日本“王牌”飛行員的屍體。
這場空戰，打破了“大日本帝國皇軍”的九六式驅逐機“不可戰勝”的神話，大長了中國人民的誌氣，大滅了日本“皇軍”的威風，極大地激發了人們的抗戰熱情。劉粹剛的英名也由此更加聞名遐邇，家喻戶曉，成為中國空軍第一次擊落敵九六式驅逐機的英雅。就連不真心抗日的蔣介石也深表讚許，國民政府最高當局和中央航空委員會、中國空軍總部均予嘉獎。
劉粹剛的英名使不可一世的“皇軍”航空隊聞風喪膽。日本侵華航空隊的飛行員在與中國空軍作戰時，最懼怕撞見劉粹剛的“2401”號座機。日本空軍號稱“四大天王”之一的“王牌”飛行員加藤健夫上尉被擊斃後，在他的遺物中發現一本日記，他在日記中寫道，“我回憶在太湖上空與劉粹剛的2401號機遭遇戰時，他駕駛技術特別熟練而狡猾，射擊也準確，他是趙雲(趙子龍)式的勇土，尤其是在飛機即將失速、萬分危險時刻的一個巧妙的急轉彎，頃刻間使不利地位變成優勢的‘絕招’，我學會了他這手‘絕招’，也拿來訓練我的部下。”
劉粹剛在此後的3個多月裏，率部和友軍一道擊落大批敵機，其個人總計擊落日軍飛機達11架之多，創造了中國空軍個人擊落敵機的最高紀錄。同時，他還多次直接駕機轟炸、或掩護轟炸日軍司令部、兵營、陣地、倉庫、碼頭等；擊沉日軍艦船4艘，重創多艘；擊毀日軍坦克車多輛，阻擊日軍登陸部隊，殲滅了日軍的一些有生力量，有力地支援了地麵部隊的作戰，配合了淞滬戰，配合了淞滬戰場的抗戰，保護了滬、寧人民財產的安全，為抗戰做出了應有的貢獻。為了表彰他的巨大功勳，南京國民政府、中央航空委員會、中國空軍總部曾多次通令嘉獎慰勉，並頒發給他七星星序獎章和二等宣威獎章各一枚。
3以身殉國
自抗戰爆發後，日軍大舉進犯華北、淞滬，華北方麵戰事十分危急。南口失守，雁北淪陷，忻口會戰，太原危急。以國共合作為基礎的抗日民族統一戰線成立後，陝北紅軍奉命改編為國民革命軍第八路軍，協同國民黨正規部隊在山西忻口一線設防，與友軍並肩作戰，奮勇抗敵。日軍三易指揮官，數次增兵馳援，經二十餘日攻我不下。敵軍遂改變作戰計劃，由正太線攻擊娘子關。這樣，忻口腹背受敵，太原岌岌可危。為了阻止正太線西進之敵，八路軍之129師和115師已馳援娘子關。空軍接到命令，要派一隊飛機明日出發，任務是在27日拂曉，掩護八路軍反攻娘子關。
當時，劉粹剛正準備休他參加抗戰以來的第一個假日，但當他接到通知後，毫不猶豫地接受了這個任務。當時，有個分隊長叫雷炎均，對太原的地形較熟，也自告奮勇願作領隊。但劉粹剛認為這次出征關係重大，是關係到國共合作共同抗日的一項大事，必須派一位有豐富經驗的飛行員作領隊，他認為自己最合適。於是，他先到陵園飛行員的處所去組織隊員，選定徐葆、鄒賡續作為他的二、三號僚機。然後，又到中華門第24驅逐機隊部，交代隊部的公事。12月26日7點鍾，3架霍克三式驅逐機肩負著國共合作共同抗日的使命，從江蘇溧水機場起飛了。他們編隊而行，沿著長江上溯疾駛，10時許抵達漢口機場，為飛機加油。不久，又飛往河南。下午1點左右，安全降落在洛陽郊外的機場上，給飛機加油。按照原計劃，他們將在當天下午趕到太原。但又偏偏趕上當天氣候惡劣，洛陽至太原間彌漫著厚霧，雲高不足100英尺，而且又下起雨來。
按照常規，當時的天氣是不能飛行的。可是劉粹剛生性倔強，大凡作事，特別是執行戰鬥任務，他非要親自幹一場不可，從不畏懼和猶豫。飛機在洛陽加完油，他和隊員們稍事休息之後，又從洛陽繼續北飛，循汾河前進，來到太原，天色已黑。
他們冒著蒙蒙細雨，在茫茫夜空中作低空飛行。晚八時左右，他們已按時到達晉北娘子關附近。他們想與晉北的八路軍取得聯係，但八路軍與他們並沒有陸空聯絡信號和規定，也無法判斷是敵機還是友軍飛機，隻好實行燈火管製，以免遭日軍空襲。劉粹剛一行在陣地上空盤旋很久，又不敢盲目地投擲炸彈或掃射，恐傷及友軍反而造成不良後果。經過幾個圈子的偵察飛行，也無法認清敵我軍隊的位置。突然，他們受到地麵高射炮火的猛烈轟擊，始知飛入晉北日軍陣地了。他們趕忙調度升高器，奮力飛出日軍高射炮火力網。
對於尋覓地麵目標來說，劉粹剛可謂是老手了。由於夜色漆黑，加之航線不熟，他力圖尋找太原機場，但一直未能找到。他料想，太原機場為了防備敵機空襲，一定是關閉了機場的燈光設備。如今太原去不成了，隻好連夜飛回洛陽。晚八點五十分，他們飛過一道嶺，劉粹剛發現座機油將告罄，遂關閉了機側的指揮燈——這是“隊員分散，各尋降落地”的信號。但兩架僚機仍緊隨不舍，他們不能沒有他呀！劉粹剛隻好繼續領隊前進。
晚9時許，他們飛臨山西省高平縣上空。天色陰霾，漆黑一團。劉機量油器的指針已快到底了，他被迫重新關閉了機側的指揮燈。沒想到僚機先告油罄，打出了“被迫降落”的燈號，但僚機沒有攜帶照明彈。在這萬分危急的關頭，劉粹剛首先想到的是僚機隊員的生命安全，他將個人的生死置之度外，毅然放下唯一的一顆照明彈，協助僚機迫降。僚機在他的照明彈指引下，各自迫降，飛行員徐葆昀、鄒賡續相繼跳傘。其中一架僚機墜落在高平縣東宅村外的大地上，另一架僚機墜落在高平縣大陽村附近，均係機毀人存。
在僚機迫降跳傘的同時，劉粹剛仍單機繼續飛行，當他飛臨一座小城(即高平縣城，位於山西南部，距洛陽隻有150公裏左右)上空時，油已耗盡。他本來可以跳傘，但他不願犧牲這架心愛的座機，因為中國的飛機太少了，保全一架飛機，就能擊落敵人更多的飛機，他要保護它，把它開回去，明天再去娘子關援助八路軍，他還要用它打敵人！他放棄了跳傘的念頭，開始尋找一個安全的降落地點。
突然，小城中燃起火光，他以為這是地麵發出的降落信號，其實是高平縣政府派人在城牆東南角的魁星樓下點燃的火堆，因為魁星樓下有一片空地。劉粹剛的心頭也燃起了希望的火光，飛機遂盤旋而下，安全地完成了第一個圓圈，距地麵僅有300米的高度了。飛機以每小時150英裏的速度繼續飛行，當第二個盤旋下去時，飛機卻撞上了離地麵二十幾米高的魁星樓！高平縣城東南城垣上的魁星樓，亦稱奎星樓、奎光樓，為八角形。隨著一聲巨響，飛機的前半身撞入這座魁星樓的三層樓上，古老的城樓顫抖了。沒有起火，也沒有爆炸，幾千公斤重的飛機空懸在上邊，寂然不動，我們的“飛將軍”也寂然不動了。時任山西犧牲救國同盟會(簡稱犧盟會，中共黨的外圍組織)高平縣特派員王靜波同誌指揮當地軍警數人，登樓組織搶救，隻見劉粹剛上尉左額冒血，頭垂落胸際，血在胸間淌著，左手還抓著那光滑的駕駛盤。
1937年10月26日，劉粹剛光榮殉職，時年25歲。