2 鉑族金屬元素的有損檢測方法
無損檢測方法雖然具有簡便、快速且不破壞樣品等諸多優勢,但其在檢測的準確度和精密度等方麵受到了一定程度的限製。因此,對於檢驗要求較高的情況,特別是在做仲裁分析的時候,準確度和精密度較高的有損檢測方法便成為最佳選擇。
2.1鉑族金屬元素的預處理技術
眾所周知,難處理的貴金屬Rh,Ir及其冶金物料、礦石等的化學處理,是貴金屬分析中費時和困難的環節,解決這一技術難題,對縮短分析總流程和準確、全麵考察鉑族金屬元素含量,具有較重要的科學意義和經濟價值。朱利亞等【7】提出了微波密閉消解難處理的貴金屬Rh、Ir粉及其冶金物料和礦石的新方法,對比了它們的微波密閉消解法與傳統分(消)解法的條件,分析了貴金屬Rh,Ir,Pt和Pd的含量。結果表明,上述各類物質的總分析流程均大大縮短,兩種消(分)解法測得貴金屬含量吻合,證明微波消解法新穎、快速、實用。
2.2鉑族金屬元素的有損分析方法
在鉑族元素的化學分析中,應用最早也是最普遍的一種分析方法就是滴定分析,至今仍然是這類元素常量分析的重要分析手段之一。朱利亞等【8】評述了1980年以來國內外鉑族金屬滴定分析進展,主要包括直接滴定法和返滴定法、選擇性滴定法、置換滴定法、間接滴定法和氧化還原滴定法以及其它滴定法,展示了這方麵工作的進展和現狀。
隨著現代儀器分析技術的快速發展,特別是高性能的AAS、ICP-AES和ICP-MS在該領域的相繼出現,為分析工作者提供了快速、準確、檢測能力強的分析方法,使貴金屬分析出現了嶄新的局麵。原子吸收光譜法(AAS)分析範圍廣、靈敏度高、抗幹擾能力強,在測試鉑族元素上應用已久。李中璽等【9】用無火焰原子吸收光譜法測定了經流動注射分離後的Au,Pt,Pd,獲得了理想結果。
原子發射光譜(AES)在鉑族元素測試中已被廣泛應用,而近年來電感耦合等離子體(ICP)應用在原子發射光譜中又使其具有了更低的檢出限和更高的靈敏度。ICP-AES是一種靈敏、準確、快速、多元素同時測定的檢測方法,多道儀器可同時測定30~50個元素,單道掃描儀器10min內也可測定15個以上元素。徐鎖平等【10】利用ICP-AES法對銥化合物中的常見微量雜質 Ba、Au、Pd、Pt、Ru、Rh進行了分析研究,各金屬離子回收率:95% ~102%,相對標準偏差RSD均小於10%,方法準確、快速、方便,完全能滿足該類試樣分析的要求。葛文等【11】提出一種ICP-AES快速測定鉑金飾品拋光灰中鉑、鈀、金、銀的分析方法,回收率為94.2%~103.5%之間,相對標準偏差為2.8%~4.4%,方法準確可靠,簡便快速。
ICP-MS是20世紀80年代初發展起來的多元素痕量測試方法,該方法綜合了等離子體極高的離子化能力和質譜的高分辨、高靈敏度及連續測定多元素的優點,已成為鉑族元素分析最有潛力的方法之一。Marty C. Bosch Ojeda【12】等人調研了多篇研究文獻,探討了ICP-AES和ICP-MS技術在銠金屬測定中的應用,證明該技術具有較高的檢測靈敏度,適用於痕量銠元素的精確分析。李舉子等【13】采用ICP-MS測定首飾拋光灰中的貴金屬,金的質量分數範圍為0.47%~3.07%,鉑的質量分數範圍為0.216%~1.17%。袁倬斌等【14】對電感耦合等離子體質譜在鉑族元素分析中的應用,從幹擾控製、樣品處理、分離富集、進樣方式等方麵進行了評述,對其未來發展趨勢進行了展望。