三元膠束配合物顯色體係丙醇萃取光度法測定人體及生物樣品中微量鈷（Ⅱ）
科技專論
作者：何亮
【摘要】在pH 6.2的NaOH-KH2PO4緩衝溶液中，硫酸銨存在下鈷（Ⅱ）-亞硝基R鹽-溴化十六烷基三甲銨（CTMAB）形成三元膠束合配合物，可被丙醇相完全萃取，而Fe3+、Al3+、Cu2+、Ni2+、Cd2+、Zn2+、Mn2+等基本不被萃取。丙醇相中配合物的λmax=420nm，ε420=5.15×104L·mol-1·cm-1，靈敏度高，鈷含量在0～10μg/5ml範圍內符合比耳定律，用於人發等生物樣品中微量鈷的測定，效果滿意。
【關鍵詞】光度法；鈷；亞硝基R鹽；溴化十六烷基三甲銨；丙醇；鹽析
1、引言
作為人體不可或缺的微量元素，鈷能刺激人體骨髓的造血係統，促使血紅蛋白的合成及血紅細胞的增加，對某些微量元素的代謝有一定影響，並可擴張血管、降低血壓等。人體對鈷的生理需要量不易準確估計，世界衛生組織推薦的標準是1歲以內每日0.3微克，10歲以上每日2微克。因此，準確測定人體組織和生物樣品中微量鈷有很大實際意義。近年來，利用金屬離子締合物在丙醇水溶液中進行萃取分離測定，獲得較好的效果。
2、試驗部分
2.1主要儀器與試劑
722型分光光度計（北京譜析）
PHB-298型酸度計（上海雷磁）
鈷（Ⅱ）標準溶液：10μg·ml-1
亞硝基R鹽（R）溶液：1×10-3mol·L-1
溴化十六烷基三甲銨（CTMAB）溶液：5.0×10-2mol·L-1
NaOH-KH2PO4緩衝溶液：pH 6.2
2.2試驗方法
在15ml具塞析相管中，依次加入丙醇溶液3.0ml，亞硝基R鹽溶液1.5ml，溴化十六烷基三甲銨溶液3.0ml，一定量的鈷（Ⅱ）標準溶液，NaOH-KH2PO4緩衝溶液1.5ml，用水稀釋成10ml，加入（NH4）2SO4 2.5g，振蕩萃取0.5～1min，靜置分層後，放出下層水相於25ml比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。上層丙醇相用水稀釋至5ml，搖勻，用1cm比色皿，以相應試劑空白為參比，采用λmax=420nm波長測定吸光度，然後計算出鈷（Ⅱ）的濃度和萃取率。
3、結果與討論
3.1試驗條件選擇
3.1.1介質和酸度的影響
試驗結果表明，在pH 6.2的NaOH-KH2PO4緩衝溶液中，鈷（Ⅱ）的萃取率高而且反應靈敏快速，配合物穩定性好。配製不同pH的緩衝溶液進行試驗，當緩衝溶液在pH5.5～6.5範圍內，其用量在1.2～1.8ml之間，鈷（Ⅱ）的萃取率高而且恒定，在此條件下，Ni2+、Al3+、Fe3+、Cu2+等離子萃取率很低。本試驗選用1.5ml，pH =6.2的NaOH-KH2PO4緩衝溶液。
3.1.2亞硝基R鹽用量的影響
當體係中無R鹽存在時，鈷（Ⅱ）完全不被萃取，在NaOH-KH2PO4介質中，隨著亞硝基R鹽用量的增加，鈷（Ⅱ）的萃取率隨之增大，當R鹽溶液用量增大到1.4ml時，萃取率達98.5%，再增加R鹽溶液用量，鈷（Ⅱ）的萃取率基本不變，說明R鹽溶液用量已滿足。本試驗選用R鹽溶液1.5ml。
3.1.3鹽析劑及用量的影響
在無機鹽（NH4）2SO4存在下，丙醇水溶液能分成兩相實現萃取分離和測定。通過試驗，當溶液酸度為pH6.2，丙醇用量為3ml，（NH4）2SO4用量為2.5g時，分相效果最好，鈷（Ⅱ）的萃取率也較高，可達98%以上。