參歸飲口服液的提取工藝與質量控製
衛生與健康
作者：韓龍
[摘 要]通過正交試驗，優選出參歸飲口服液的提取工藝。本製劑組方合理，製備工藝簡便可行，質量穩定可控。
[關鍵詞]參歸飲 正交試驗 提取工藝
中圖分類號：R541.4 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2014）34-0393-01
參歸飲口服液為本公司自行研製的口服製劑，由人參、當歸、白術、熟地、白芍、甘草組成，具有補氣、益血、養陰的功效，對五髒氣血虧損、潮熱盜汗、怔仲心悸、遺精滑脫等具有較好療效，適用於久病體弱、放化療或手術後免疫力低下者。本工藝采用傳統水煎法，結合醇沉工藝精製而成。
1 儀器及試劑
1.1 儀器 島津UV-2501PC型紫外分光光度計，定製玻璃層析柱（Φ=1.0cm）。
1.2 試劑 甲醇（AR）、D101型大孔吸附樹脂、乙醇（AR）、香草醛（AR）、冰醋酸（AR）、高氯酸（AR）、人參皂苷Rg1對照品（批號：110703中檢所）。
1.3 藥材 人參、當歸、白術、熟地、白芍、甘草、蔗糖均購於金華市醫藥公司。
2 實驗方法與結果
2.1 處方組成 人參6g、當歸6g、白術6g、熟地黃3g、白芍3g、甘草2g。
2.2 水提工藝研究
2.2.1 正交試驗設計 取1個處方量的藥材，以總皂苷為指標，選用L9（34）正交試驗表，對加水量、提取時間、提取次數進行考察，因素與水平，見表1。
2.2.2 樣品製備 根據處方量稱取藥材，分別按表2所列相應條件提取製備提取液，濃縮至1ml含2g生藥，備用。
2.2.3 總皂苷的含量測定
2.2.3.1 標準曲線製備 精密稱取人參皂苷Rg1對照品適量，加入甲醇製成每ml中含1mg的對照品溶液。精密量取對照品溶液10、20、40、60、80、100μl，分置10ml具塞試管中，揮去溶劑，加入新配製的5%香草醛冰醋酸溶液0.2ml、高氯酸0.8ml，於60℃水溶液中保溫15分鍾後，立即置冰水冷卻5分鍾，加冰醋酸5ml，搖勻，放置10分鍾，以試劑空白作參比，在波長550nm處測定吸收度。各濃度相應的吸收度經統計處理得到回歸方程為：Y=118.7X+346.2，r=0.9998。
2.2.3.2 樣品溶液製備及測定 精密量取藥材水提濃縮液（2g生藥/ml）2.0ml，置分液漏鬥中，加入甲醇40ml，萃取兩次，合並萃取液，置100ml容量瓶中，定容。精確吸取上清液10ml，置蒸發皿中，水浴揮幹溶劑，殘留物加水2ml溶解，作為上柱液。將上柱液緩緩加入樹脂柱中，加水15ml衝洗，然後換80%乙醇洗脫，以1.0ml/min的洗脫速度收集25ml乙醇洗脫液，沸水浴上揮幹乙醇，殘留物用少量甲醇溶解，轉入5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密取供試品溶液1.0ml，按2.2.3.1方法測定吸收度，代入標準曲線，計算濃度。
2.2.4 正交試驗結果 測定正交試驗每個樣品的總皂苷濃度。
從表3分析，結果顯示水提時間、水提次數、加水倍數三個因素間無主次之別，綜合分析得出最佳實驗方案為A2B2C3，即用8倍量水，提取3次，每次1.5小時。
2.2.5 驗證試驗 按A2B2C3工藝提取三次，得樣品測定總皂苷含量分別為5.94mg/ml、6.03mg/ml、6.19mg/ml均大於正交試驗各次測定結果。再將處方量放大至正交試驗量的5倍、10倍、15倍，仍按照A2B2C3的工藝分別提取，測定總皂苷含量分別為5.88mg/ml、5.72mg/ml、5.83mg/ml，總皂苷含量基本一致，故擬定此工藝為參歸飲較佳的提取工藝。