阿莫西林克拉維酸鉀片中利用氣相色譜法測定的乙醇殘留量
衛生與健康
作者：黃維
[摘 要]本文采用氣相色譜法測定阿莫西林克拉維酸鉀片中乙醇的殘留量，詳細介紹了試驗過程和分析方法。結果表明采用氣相色譜法進行測定，重現性好，準確度高，操作簡單，應用前景廣闊。
[關鍵詞]阿莫西林克拉維酸鉀片 氣相色譜法 乙醇殘留量 測定
中圖分類號：R181.3 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2014）34-0394-01
一、阿莫西林克拉維酸鉀片功能
阿莫西林克拉維酸鉀片是阿莫西林和克拉維酸鉀為成分的複方製劑，屬於抗感染藥物，對治療由敏感菌引起的各種感染，如下呼吸道感染、下呼吸道感染、泌尿係統感染、皮膚和軟組織感染等均有良好效果，具有使用劑量小、毒性低、副作用小等優勢，其在生產過程中，藥品外部的包衣使用的乙醇成分，乙醇屬於三類有機溶劑，對其用量必須嚴格控製，保證用藥安全。
二、氣相色譜法相關介紹
1、氣相色譜法簡介
氣相色譜法是色譜法的一種，是利用氣體作為移動相的色譜法。其應用原理是將已知量的氣體或液體注入到柱的進樣口處，在載氣的帶動下分析物會迅速通過色譜柱，在這過程中，分子會被柱壁或填料所吸附，降低通過的速度，所以說，分析物通過的速度取決於柱壁或填料的吸附強度，被吸附的程度是由分析物本身的分子種類和固定相的類型所決定的，分子的類型不同，所被吸附的程度也不同，通常，我們根據分析物流出柱的順序和時間來確定分析物質。
2、氣相色譜法優點
①分離效率高，分析速度快，例如可將汽油樣品在兩小時內分離出200多個色譜峰，一般的樣品分析可在20分種內完成。
②樣品用量少和檢測靈敏度高，例如氣體樣品用量為1毫升，液體樣品用量為0.1微升固體樣品用量為幾微克。用適當的檢測器能檢測出含量在百萬分之十幾至十億分之幾的雜質。
③選擇性好，可分離、分析恒沸混合物，沸點相近的物質，某些同位素，順式與反式異構體鄰、間、對位異構體，旋光異構體等。
④應用範圍廣，雖然主要用於分析各種氣體和易揮發的有機物質，但在一定的條件下，也可以分析高沸點物質和固體樣品。應用的主要領域有石油工業、環境保護、臨床化學、藥物學、食品工業等。
3、缺點：
在對組分直接進行定性分析時，必須用已知物或已知數據與相應的色譜峰進行對比，或與其他方法（如質譜、光譜）聯用，才能獲得直接肯定的結果。在定量分析時，常需要用已知物純樣品對檢測後輸出的信號進行校正。
4、氣相色譜法對儀器的要求
所用的儀器為氣相色譜儀。除另有規定外，載氣為氮氣；色譜柱為填充柱或毛細管柱，填充柱的材質為不鏽鋼或玻璃，載體用直徑0.25～0.18mm、0.18～0.15mm或0.15～0.125mm經酸洗並矽烷化處理的矽藻土或高分子多孔小球；常用玻璃或彈性石英毛細管柱的內徑為0.20或0.32mm。進樣口溫度應高於柱溫30～50℃；進樣量一般不超過數微升；柱徑越細進樣量應越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高於柱溫，並不得低於100℃，以免水氣凝結，通常為250～350℃。
正文中各品種項下規定的條件，除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意改變外，其餘如色譜柱內徑、長度、載體牌號、粒度、固定液塗布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變，以適應具體品種並符合係統適用性試驗的要求。一般色譜圖約於30分鍾內記錄完畢。
三、試驗過程
1、試驗前準備
試驗前，備齊以下儀器與藥品：氣相色譜儀（島津，GC-17A，FID檢測器）；精密電子天平；阿莫西林克拉維酸鉀片（生產批號：120515）；；乙醇（生產批號：130106-201202）；實驗室製備的高度純淨水。
2、試驗方法
2.1 色譜條件
色譜柱：二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球為固定相的填充柱；載氣為氮氣；進樣口溫度：190℃；柱溫：120℃；檢測器溫度：220℃；檢測器：FID；進樣量：1μL。