分析注射用頭孢米諾鈉用HPLC法測定有關物質及含量
衛生與健康
作者：閆玥
[摘 要]HPLC法又叫做高效液相色譜法，本次試驗用這種方法對注射用頭孢米諾鈉的有關物質和含量進行了測定，其目的就是為了確定該類藥物中各種物質及其含量。並為臨床用藥提供依據和保障。目前，我國的醫藥檢測製度改革不斷深入，人們對於藥品要求也在不斷增多，藥品療效以及可靠性，已經成為了一個被社會各界所廣泛關注的問題。為了使藥品在安全的同時又能夠保障療效，嚴格對藥品成分及其含量進行測定，是非常必要的，文章研究和分析了HPLC法測定注射用頭孢米諾鈉有關物質及含量試驗的整個過程，從而證明了此法是可靠，並且方便的測定方法，能夠在注射用頭孢米諾鈉的有關物質及含量測定中應用。
[關鍵詞]高效液相色譜 頭孢米諾鈉 注射液
中圖分類號：R541.4 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2014）34-0397-01
引言
頭孢米諾鈉是一種半合成的頭孢黴素衍生物，其藥性與三代頭孢黴素基本一致，具有水溶性。通常在治療大腸杆菌、鏈球菌、流感嗜血杆菌、等方麵有顯著療效，其抗菌性強，因此在臨床得到了很好的應用和推廣。
一、頭孢米諾鈉
頭孢米諾為頭黴素類抗生素，其對β-內酰胺酶高度穩定。該品與β-內酰胺抗生素作用點青黴素結合蛋白有很強的親和性，能抑製細胞壁的生物合成，並能結合於肽多糖，抑製肽多糖與脂蛋白結合而促進溶菌。此外，該品還能與革蘭陰性菌特有的外膜脂蛋白的二氨基庚二酸結合，在短時間內顯示其很強的雙重殺菌作用。
二、儀器與試藥
島津LC-10ATvp高效液相色譜儀；島津SPD-10Avp紫外檢測器；N2000色譜工作站；FA1104電子天平；PHS-3C型酸度計。頭孢米諾對照品，注射用頭孢米諾鈉。甲醇、四氫呋喃為色譜純，冰醋酸為分析純，水為重蒸餾水。
方法與結果
1.色譜條件
色譜柱為ShimpackVP-ODS（4.6mm×250mm，5μm）；流動相為醋酸溶液（取10mL冰醋酸，加水980mL）-甲醇-四氫呋喃（990∶5∶5）。檢測波長為254nm；柱溫25℃；頭孢米諾的保留時間約為18min。理論板數按頭孢米諾峰計應不低於3000。同時精密稱取頭孢米諾對照品及鄰硝基苯甲酸適量，用流動相稀釋成每1mL中約含頭孢米諾1mg和含鄰硝基苯甲酸25μg的混合溶液，進樣測試，頭孢米諾與鄰硝基苯甲酸依次流出，其峰的分離度應不小於5。另取頭孢米諾對照品溶液20μL注入液相色譜儀，記錄色譜峰，計算數次進樣結果，其相對標準差（RSD）不得過2.0%。
2.含量測定
2.1線性及範圍：精密稱取頭孢米諾對照品129mg，置50mL量瓶中，加水振搖溶解並稀釋至刻度，搖勻。精密量取上述溶液2、3、4、5、6、7、8mL，分別置10mL量瓶中，加水稀釋，搖勻。取20μL注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計算峰麵積。以峰麵積為縱坐標，濃度為橫坐標，進行線性回歸。結果表明：在0.4003～1.6013mg·mL-1濃度範圍內，本法的線性良好。
2.2回收率試驗：取頭孢米諾對照品52mg、65mg、78mg各3份，精密稱定，分別置50mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取頭孢米諾對照品65mg，精密稱定，置50mL量瓶中，加水振搖溶解並稀釋至刻度，作為對照品溶液。取供試品溶液與對照品溶液各20μL注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法計算回收率（見表1）。
2.3重複性試驗：在同批均質樣品中取6份樣品，每份68mg，置50mL量瓶中，照上述含量測定方法分別測定每份樣品的含量，測得含量平均值為99.8±0.31，RSD=0.31。