護肝口服液的製備工藝研究
衛生與健康
作者：楊洪軍
[摘 要]目的 製備護肝口服液，並建立該製劑的質控方法。方法 用薄層色譜法對該處方中的丹參、白芍進行鑒別，以雙波長薄層掃描儀測定丹參中原兒茶醛含量，作為質控標準。結果原兒茶醛在0.32～1.27mg/ml濃度範圍內，濃度與峰麵積呈線性關係，r=0.9990，RSD=1.37%；加樣回收率為97.90%，n=5。結論 該製劑製備工藝簡單，質量控製方法可靠。
[關鍵詞]護肝口服液 製備 質量控製
中圖分類號：R181.3 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2014）34-0398-01
護肝液是我院臨床多年應用的醫院製劑，它具有益氣補血、健脾養肝、升高白細胞之功效。臨床主要用於用於慢性肝損害的輔助治療。
1 製備
1.1 儀器與試劑CS.930型雙波長薄層掃描儀（日本島津），定量毛細血管（美國Dranmond公司），矽膠薄層板（煙台化工研究所）。
原兒茶醛對照品（由中國藥品生物製品檢定所提供），所用試劑均為分析純，護肝口服液（本院自製）。
1.2 處方及製法
1.2.1 處方 雞血藤1.5kg，女貞子1kg，山茱萸0.25kg，黃精0.75kg，丹參3kg，熟地黃0.5kg，當歸0.25 kg，黨參0.5 kg，白芍0.5kg，川芎0.25kg製成1000ml護肝口服液。
1.2.2 製法 以上中藥飲片，川芎、當歸飲片分別用水蒸餾法提取樣揮發油成份，所得芳香液另置貯。藥渣與其餘幾味（阿膠除外）中藥飲片浸泡2h後加熱煎煮3次，第1次2h，第2、3次分別1h，過濾，合並3次濾液濃縮至8000ml，加入阿膠烊化，冷藏24h後，過濾，於濾液中加入川芎、當歸的芳香水液，攪拌均勻後靜置12h，過濾，濾液用蒸餾水調整總量至10000ml，攪勻，調pH值至3.8～5.50；灌封，於100℃，30min流通蒸汽水滅菌。即得。
1.2.3 陰性對照品的製備 將處方中去除丹參白芍飲片後製成陰性對照品，製法同1.2.2。
2 質控標準
2.1 性狀 本品為棕紅色液體，氣微香，味微甜。
2.2 檢查 本品的pH值應為3.8～5.50，相對密度1.06～1.12，衛生學檢查應符合規定。
2.3 鑒定
2.3.1 丹參的鑒別吸取本品10ml，入分液漏鬥中用稀鹽酸調pH至2，用乙酸乙酯萃取3次，10ml/次，棄去水層，乙酸乙酯層入100ml蒸發皿中，於水浴上揮幹，殘渣加甲醇溶解，並定容至5ml，作為供試品溶液。另取丹參飲片5g加水100ml煎煮30min，加水補足減少水分，濾過，濾液用稀鹽酸調pH值至2，並用乙酸乙酯萃取3次，10m/次l，乙酸乙酯液在水浴上蒸幹。殘渣以甲醇溶解，並定容至5ml，作為對照藥材溶液。再取原兒茶醛對照品，以甲醇配製成每1ml含1mg的溶液為對照溶夜。照薄層色譜法吸取上述3種溶液6、5、5μl和陰性對照液5μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以苯.乙酸乙酯.甲酸為展開劑，展開，取出、晾開。自然顯色，供試品溶液與原兒茶醛、丹參對照材料在色譜圖相應位置，顯示相同棕灰色的斑點；噴濃硫酸顯色劑顯色，供試品溶液與原兒茶醛，丹參對照藥材在色譜圖相應位置上，顯示相同紅顏色的斑點，陰性對照品在色譜圖相應位置未顯示相同斑點。
2.3.2 白芍的鑒別吸取本品10ml，入分漏鬥中用稀鹽酸調pH至2，用水飽和的乙醚萃取3次，10ml/次，棄去水層，乙醚層入100ml蒸發皿中，於水浴上揮幹乙醚，殘查加甲醇溶解，並定容至5ml，作為供試品溶液。另取白芍飲片5g，入250ml圓底燒瓶中，加入80ml甲醇，水浴加熱1h濾過，濾液中100ml蒸發皿中，水溶上蒸至小體積，並定容至100ml，作為對照溶液。照薄層色譜法吸取上述2種溶液5、5μl和陰性對照液5μl，分別點於同一矽膠G.CMCNa薄層板上，以氯仿.甲醇.乙酸乙酯為開劑，展開，取出、晾幹。噴濃硫酸香蘭素顯色劑顯色，供試品色譜中，在與對照品藥材色譜相應位置上顯示相同的紅色斑點，陰性對照品在相應位置未顯示相同斑點。