高效液相法測定根痛平膠囊中芍藥苷含量
中醫中藥
作者:石開磊
【摘要】目的:建立根痛平膠囊中芍藥苷的含量測定方法。方法:色譜柱:InertsilODS-SP(4.6×250mm,5μm),流動相甲醇:0.1%醋酸(15:85),流速1.0mL·min-1。檢測波長230nm,柱溫:30℃。結果:芍藥苷在2.01-16.17μg·mL-1呈良好的線性關係y=72343x-4332(r=0.9998),平均回收率為99.21%,RSD=1.37%。結論:本法靈敏、準確、專屬性強,重現性好,可作為根痛平膠囊中芍藥苷的有效測定方法。
【關鍵詞】根痛平;膠囊;芍藥苷;高效液相
根痛平是由葛根、白芍、葛根、狗脊(砂燙去毛)、桃仁、牛膝、甘草等12味中藥組成的一種複發製劑,此製劑具有通絡,活血,止痛等功效,可以治療風寒受阻引起的頸椎病,腰椎病等上肢麻木、活動受限等症。根痛平膠囊劑是由片劑改劑型得到,處方中的主藥為白芍,其質量的好壞直接影響藥效,而白芍有效成分為芍藥苷。為更好地控製根痛平膠囊的質量,本文由其主藥出發,對白芍主要成分芍藥苷含量進行方法摸索,以期為其質量標準有效製定提供一定參考。
1 儀器與試藥
紫外分光光度儀,DIONEX係統高效液相色譜儀,天平為ToledoXS105DU十萬分之一天平(上海梅特勒托利多科技儀器有限公司)及FA2004A萬分之一天平,DZF-6050真空幹燥箱(上海恒一科技有限公司),甲醇、乙腈、醋酸均為色譜純,水為超純水,超聲清洗器;芍藥苷對照品由中國藥品生物製品鑒定所提供,批號為(140503-141105);所用根痛平膠囊(安徽廣印堂中藥股份有限公司生產,批號15011-150912)。
2 方法
(1)色譜條件。色譜柱:InertsilODS-SP(4.6×250mm,5gm),流動相:甲醇:0.1%醋酸(15:85);檢測波長230nm:流速:1.0mL·min-1;柱溫:30。
(2)對照品溶液製備方法。取芍藥苷對照品於真空幹燥箱幹燥至恒重,於十萬分位天平下精密稱取8.11mg芍藥苷對照品,置於100ml容量瓶中,加甲醇溶解至刻度,搖勻,即得。
(3)供試品溶液的製備方法。取根痛平膠囊10粒,傾出內容物,研細,混勻,精密稱定301.04mg放置在具塞錐形的量瓶中,加入25ml甲醇,閉塞,室溫放置30min後,稱重,進行超聲處理,時間為20min,放冷後稱重,用甲醇將減失的重量補足,搖勻、濾過,取5ml上清液,取0.45um微孔濾膜過濾,取續濾液作為供試品。