正文 氣相色譜法在食品檢測中的應用(1 / 2)

氣相色譜法廣泛應用於食品中脂肪酸、農藥殘留、毒害物質、香精香料、食品添加劑、食品包裝材料中的揮發物等成分的分析中。

一、食品中脂肪酸含量的測定

(一)分析原理

樣品中脂肪酸一般以甘油三酯形式存在,經氫氧化鉀甲醇液甲酯化,生成相應的脂肪酸甲酯,經氣相色譜分離並定量測定。

(二)儀器與試劑

(1)儀器Sigma 300氣相色譜儀,LCI-100積分儀,SQF-200B型氫氣發生器。

(2)試劑AOCS混合油對照品RM3 SuPelcs 50mg、RM6 SuPelcs 50mg(MATREYA公司提供);棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸均為氣相色譜標準;乙醚、正己烷、甲醇、氫氧化鉀均為分析純。

(三)測定方法

(1)色譜條件色譜柱:2.1m×2mm不鏽鋼柱,填充15%CP-SIL 84白色高效擔體100~120目。載氣:N2。空氣:30kPa。氫氣:20kPa。檢測器:FID。進樣口溫度:240℃。檢測器溫度:220℃。程序升溫:175℃、180℃、210℃保持時間分別為7.0min、8.0min、5.0min。升溫速度:30℃/min。

(2)回歸曲線製作精密吸取AOCS混合油對照品RM3 SuPelcs、RM6 SuPelcs,用乙醚-正己烷(2∶1)溶解並稀釋至適當濃度,定體積進樣,製作標準曲線。

(3)樣品製備取油樣100mg(其他樣品稱樣適當增加),置10mL容量瓶中,加入乙醚-正己烷(2∶1)1mL、甲醇1mL及0.8mol/L氫氧化鉀甲醇溶液1mL,搖勻,靜置5min,加水至刻度,取上層液進樣。

(四)結果計算

以保留時間定性鑒定各種脂肪酸,以峰麵積查標準曲線並計算出各種脂肪酸的含量,以上數據由積分儀或計算機處理。

二、食品中有機氯農藥殘留量的測定

(一)分析原理

樣品中的有機氯農藥經提取、淨化與濃縮後,進樣汽化並由氮氣載入色譜柱中進行分離,再進入對電負性強的組分具有較高檢測靈敏度的電子捕獲檢測器中檢出,與標準有機氯農藥比較定量。

(二)儀器及試劑

(1)儀器色譜條件:檢測器為氖源電子捕獲檢測器。色譜柱:玻璃柱,長2m,內徑3~4mm,內塗以1.5% OV-17和2% QF-1混合固定液的80~100目白色矽藻土擔體(或Chromosorb W)。溫度:進樣器190℃,柱溫160℃,檢測器165℃。載氣流速:60mL/min。

(2)試劑六六六、滴滴涕標準溶液:準確稱取α-666、β-666、γ-666、δ-666、ρ,ρ′-DDT;ρ,ρ′-DDD、ρ,ρ′-DDE、o,ρ′-DDT各10.0mg,溶於苯,分別移入100mL容量瓶中,加苯至刻度,混勻,每1mL含農藥100.0μg,作為儲備液存於冰箱中。將上述標準儲備液以己烷稀釋至0.01μgmL作為六六六、滴滴涕標準溶液。

(三)測定方法

1.提取

(1)糧食稱取20g粉碎並通過20目篩的樣品,置於250mL具塞錐形瓶中,加100mL石油醚,於電動振蕩器上振蕩30min,濾入150mL分液漏鬥中,以20~30mL石油醚分數次洗滌殘渣,洗液並入分液漏鬥中,以石油醚稀釋至100mL。

(2)蔬菜、水果稱取200g樣品置於搗碎機中搗碎1~2min(若樣品含水分少,可加一定量的水),稱取相當於原樣50g的勻漿,加100mL丙酮,振蕩1min,浸泡1h,過濾。殘渣用丙酮洗滌三次,每次10mL,洗液並入濾液中,置於500mL分液漏鬥中,加80mL石油醚,振搖1min,加200mL 2%硫酸鈉溶液,振搖1min,靜置分層,棄去下層,將上層石油醚經盛有15g無水硫酸鈉的漏鬥,濾入另一分液漏鬥中,再以石油醚少量數次洗滌漏鬥及其內容物,洗液並入濾液中,並以石油醚稀釋至100mL。