在解吸階段，可以使產品的溫度迅速地上升到該產品的最高允許溫度，並在該溫度一直維持到凍幹結束為止。迅速提高產品溫度有利於降低產品殘餘水分含量和縮短解吸幹燥的時間。產品的允許溫度視產品的品種而定，一般為25～40℃。
在解吸幹燥階段由於產品內逸出水分的減少，冷凝器溫度的下降又引起係統內水蒸氣壓力的下降，這樣往往使凍幹箱的總壓力下降到低於10Pa，這就使凍幹箱內對流的熱傳遞幾乎消失。因此，即使板層的溫度已加熱到產品的最高允許溫度，但由於傳熱不良，產品溫度上升很緩慢。為了改進凍幹箱傳熱，使產品溫度較快地達到最高允許溫度，以縮短解吸幹燥階段時間。要對凍幹箱內的壓強進行控製，控製的壓強範圍在15～30Pa。一般使用校正漏孔法對凍幹箱內的壓強進行控製。壓強的控製也可采用間歇開關凍幹箱和冷凝器之間閥門的方法、真空泵間歇運轉的方法以及冷凝器冷凍機間歇運轉的方法等。
一旦產品溫度達到許可溫度之後，為了進一步降低產品內的殘餘水分含量，高真空的恢複是十分必要的。這時上述控製壓強的方法應停止使用。與凍幹箱恢複高真空的同時，冷凝器由於負荷減少溫度下降也達到了最低的極限溫度。這樣使凍幹箱和冷凝器之間水蒸氣壓力差達到了最大值。這樣的狀況非常有利於產品內殘餘水分的逸出，一般此狀況應不小於2h的時間，時間越長產品內殘餘水分的含量越低。
解吸階段的時間長短取決於下列因素：產品的品種，產品不同，幹燥的難易不同，最高許可溫度較高的產品，時間可相應短些；殘餘水分的含量，殘餘水分的含量要求低的產品，幹燥時間較長，產品的殘餘水分的含量應有利於該產品的長期存放，太高太低均不好，應根據試驗來確定；凍幹機的性能，在解吸階段後期能達到的真空度高，冷凝器的溫度低的凍幹機，其解吸幹燥的時間可短些。如果采用壓強控製法，則改進了傳熱，使產品達到最高許可溫度的時間縮短，解吸幹燥的時間也縮短。
最後，凍幹是否可以結束是這樣來確定：產品溫度已達到最高許可溫度，並在這個溫度保持2h以上的時間；關閉凍幹箱和冷凝器之間的閥門，注意觀察凍幹箱的壓力升高情況（這時關閉的時間應長些，30～60s）。如果凍幹箱內的壓力沒有明顯的升高，則說明幹燥已基本完成，可以結束凍幹。如果壓力有明顯升高，則說明還有水分逸出，要延長時間繼續進行幹燥。直到關閉凍幹箱冷凝器之間的閥門之後無明顯上升為止。
四、凍幹的後處理
樣品在凍幹箱內工作完畢之後，需要開箱取出，並且進行密封保存。由於凍幹箱內在幹燥完畢時仍處於真空狀態。因此樣品出箱必須放入空氣，才能打開箱門取出樣品，放入的空氣應是無菌幹燥空氣。
由於樣品的保存要求各不相同，因此出箱時的處理也各不相同。有些樣品僅需放入無菌幹燥空氣，然後出箱密封保存即可；有些樣品需充氮保存，在出箱時放入氮氣，出箱後再充氮密封保存；有些樣品需真空保存，在出箱後再重新抽真空密封保存。
幹燥的產品一旦暴露在空氣中，很快會吸收空氣中的水分而潮解，特別是在潮濕的天氣，使本來已幹燥的產品又增加含水量。因此，產品一出箱就應迅速的封口，如果因數量多而封口時間太長的話，應采取適當的措施或分批出箱或轉移到另一個幹燥櫃中。
冷凍幹燥的產品由於是真空下幹燥的，因此不受氧氣的影響。在出箱時由於放入空氣，空氣中的氧氣會立即侵入幹燥產品的縫隙中，一些活性的基團會很快與氧結合，對產品產生不可挽回的影響。即使再抽真空也無濟於事，因為這是不可逆的氧化作用。如果出箱時放入惰性氣體，例如氮氣，出箱後氧氣就不易侵入產品的縫隙。然後再用氮氣趕走樣品容量內的空氣，再封口，則樣品受氧損害的程度能減輕。