正當納賽爾苦惱於國內建設與支持也門革命難以兼顧時，形勢出現了某些對他有利的變化。1963年2月8日，伊拉克發生軍事政變。與納賽爾不和的卡西姆被殺，支持納賽爾主義的阿萊夫成為新領導。3月，複興黨人和泛阿拉伯主義軍官在敘利亞也發動政變，複興黨的地位壯大起來。敘利亞政變僅兩天後，新伊拉克政府就建議：由五個“解放”了的阿拉伯國家（包括伊拉克、敘利亞、阿爾及利亞、埃及和也門）組建軍事統一陣線。納賽爾一直提倡的阿拉伯統一一時出現了曙光。
但是阿聯的分裂對納賽爾的打擊太大了，至今他仍然把阿聯的分裂歸罪於那些複興黨人，因此對複興黨人的聯合建議，納賽爾不敢抱任何幻想。事實正是如此，複興黨人提出聯合建議，主要是為了緩解持聯合主義觀念的新納賽爾主義軍官的壓力，他們隻想要一個未來聯合國家的宣言以解除親納賽爾派的威脅，通過這個宣言，可以使敘、伊兩國至少在二三年內自由活動。納賽爾不僅懷疑這次聯合的可能性，還擔心聯合的現實性，因為同伊拉克聯合會加深同伊朗、土耳其、以色列以及西方大國的矛盾，也許還會卷入伊國內庫爾德人和共產黨人的叛亂，盡管如此，納賽爾打算再試一試，聯合畢竟是“所有阿拉伯人的希望，它在我內心深處”。納賽爾這樣描述聯合的前景：“這個聯合的國家將從油田通過輸油管延伸到蘇伊士運河，亦即說從亞洲延伸到非洲。這將使伊拉克軍隊列陣於以色列邊界，其潛力也許比法國還要大，其人口將達到4000萬。”
4月，埃及、敘利亞和伊拉克三國舉行開羅談判，商討統一問題。三方就聯合形式達成一致，決定建立聯邦而非統一的中央集權主義國家。但在隨後談判諸如集體政治領導、聯合軍隊、聯邦憲法等實質性問題時，敘伊兩國立場退卻，它們要求在正式大選前有一段為期數年的過渡期，在此期間形成一種鬆散的聯合。納賽爾清楚，這樣做並無太大意義，但隻要朝著聯合方向，不妨一試。4月17日，三方達成妥協，發表聯合聲明，宣布：建立在一位總統領導下的聯合的埃及、敘利亞和伊拉克聯邦國家；該聯邦將成立一個以三個地區的民族陣線為基礎的中央政治領導機構，製定一致同意的“聯合憲章”和憲法；五個月內舉行公民投票，選舉總統，並批準憲法和政治憲章；二十個月內，聯邦憲法將生效，舉行議會選舉，在此過渡期內維持鬆散的聯合。
但好景不長，敘、伊兩國複興黨同黨外親納賽爾派及複興黨內的鬥爭加劇。在敘利亞，親納賽爾的聯合主義者遭到清洗，主張“單幹”的複興黨激進派占了上風，他們主張在左翼社會主義政府領導下，與伊拉克實現“沒有納賽爾”的聯合。7月，清洗擴大。複興黨內反對與納賽爾公開決裂的黨員也被清洗，更激進的哈菲茲將軍接管政權，並對聯合主義者進行了殘酷的鎮壓。納賽爾對在敘利亞發生的大清洗極其震驚與憤怒，這意味著四月協定已成一紙空文。5月17日，納賽爾宣布他已不能同複興黨人共存或合作。7月22日，納賽爾在開羅發表演說，猛烈抨擊在大馬士革掌權的複興黨人是“法西斯主義分子、機會主義者、分離主義分子”，並宣布埃及不再受聯邦協定的約束。
伊拉克總統阿萊夫試圖調解埃敘兩國衝突，挽救聯邦協定的命運，但未獲成功。9月，伊敘兩國就經濟和軍事合作達成協議，組成了開羅協定中設計的聯邦。10月7日，兩國軍隊實現聯合。但不久，更激進的複興黨派別在敘利亞強烈要求極左的“新計劃”，導致敘伊聯盟出現裂痕。11月中旬，伊拉克內部發生動亂，阿萊夫動用武力，強行接管了全部政權。
1963年底，中東形勢一片大亂。埃敘兩國再次相互攻擊，伊拉克爆發內亂，也門戰火又起，阿爾及利亞和摩洛哥因國邊界糾紛發生武裝衝突，塞浦路斯爆發內戰等。此外，以色列的約旦河上遊河水改道工程即將完成，使阿以爭端在經曆了七年相對平靜的時期後，再度緊張。麵對第二次聯合的失敗和複雜多變的中東局勢，納賽爾準備調整其阿拉伯政策，使阿拉伯國家從內部爭吵中解脫出來，共同對付以色列這一阿拉伯世界的敵人。
1963年12月23日，納賽爾發出召開阿拉伯聯盟首腦會議的號召。並作出和解表示，主動停止了對主要阿拉伯對手（例如沙特和約旦的國王、哈菲茲將軍、哈桑國王等）的攻擊性宣傳活動。在埃及的大力推動下，第一次阿拉伯國家首腦會議於1964年1月13日至17日在開羅舉行。納賽爾在會上介紹了他未來若幹年內的基本政策，即追求阿拉伯國家的“共存”和調整埃及的政治與經濟體製。他表示放棄過去隻有信奉社會主義並反對帝國主義的阿拉伯國家才能與埃及密切合作的觀點，提出：隻要不敵視埃及，無論意識形態如何，合作都可以在阿拉伯聯盟的框架內得到解決。今後埃及外交主要努力方向是促成也門問題盡早和平解決和采取一種針對以色列的謹慎的阿拉伯聯合政策。