一、實訓目標
熟練掌握過濾操作技術。
二、實訓原理
過濾是最常用的分離方法之一。當沉澱和溶液經過過濾器時,沉澱留在過濾器上;溶液通過過濾器而進入容器中,所得溶液稱做濾液。
常用的過濾方法有常壓過濾(普通過濾)、減壓過濾(抽濾)和熱過濾三種。
三、主要儀器
漏鬥、洗瓶、減壓過濾裝置、保溫漏鬥、鐵架台等。
四、實訓內容與步驟
1.常壓過濾
此法最為簡單、常用。選用的漏鬥大小應以能容納沉澱為宜。濾紙有定性濾紙和定量濾紙兩種,根據需要加以選擇使用。
(1)濾紙的折疊折疊濾紙前應先把手洗淨擦幹,以免弄髒濾紙。
(2)過濾和轉移過濾操作多采用傾析法。即待燒杯中的沉澱下沉以後隻將清液傾入漏鬥中,而不是一開始就將沉澱和溶液攪混後過濾。溶液應沿著玻璃棒流入漏鬥中,而玻璃棒的下端對著三層濾紙處,但不要接觸濾紙。一次傾入的溶液一般最多隻充滿濾紙的2/3,以免少量沉澱因毛細作用越過濾紙上沿而損失。傾析完成後,在燒杯內將沉澱作初步洗滌,再用傾析法過濾,如此重複3~4次。
為了把沉澱轉移到濾紙上,先用少量洗滌液把沉澱攪起,將懸浮液立即按上述方法轉移到濾紙上,如此重複幾次,一般可將絕大部分沉澱轉移到濾紙上。殘留的少量沉澱,可將沉澱全部轉移幹淨。左手持燒杯傾斜著拿在漏鬥上方,燒杯嘴向著漏鬥。用食指將玻璃棒橫架在燒杯口上,玻璃棒的下端向著濾紙的三層處,用洗瓶吹出洗液,衝洗燒杯內壁,沉澱連同溶液沿玻璃棒流入漏鬥中。
(3)沉澱的洗滌沉澱全部轉移到濾紙上以後,仍需在濾紙上洗滌沉澱,以除去沉澱表麵吸附的雜質和殘留的母液。其方法是用洗瓶吹出水流,從濾紙邊沿稍下部位開始,按螺旋形向下移動,並借此將沉澱集中到濾紙錐體的下部。洗滌時應注意,切勿使洗滌液突然衝在沉澱上,否則容易濺失。
為了提高洗滌效率,每次使用少量洗滌液,洗後盡量瀝幹,多洗幾次,通常稱為“少量多次”的原則。
沉澱洗滌至最後,用幹淨的試管接取幾滴濾液,選擇靈敏的定性反應檢驗共存離子,判斷洗滌是否完成。
2.減壓過濾
減壓過濾也稱抽濾,此法可加速過濾,並使沉澱抽吸得較幹燥。但不宜用於過濾膠狀沉澱和顆粒太小的沉澱,因為膠狀沉澱在快速過濾時易透過濾紙。顆粒太小的沉澱易在濾紙上形成一層密實的沉澱,溶液不易透過。
(1)裝置好儀器後,將濾紙放入布氏漏鬥內,濾紙大小應以略小於漏鬥內徑又能將全部小孔蓋住為宜。用蒸餾水潤濕濾紙,微開水門,抽氣使濾紙緊貼在漏鬥瓷板上。
(2)用傾析法先轉移溶液,溶液量不應超過漏鬥容量的2/3,開大水門,待溶液快流盡時再轉移沉澱。
(3)注意觀察抽濾瓶內液麵高度,當快達到支管口位置時,應拔掉抽濾瓶上的橡皮管,從抽濾瓶上口倒出溶液,不要從支管口倒出,以免汙染溶液。
(4)洗滌沉澱時,應放小水門,使洗滌劑緩慢通過沉澱物,這樣容易洗淨。
(5)抽濾完畢或中間需停止吸濾時,應注意需先拆下連接水泵和抽濾瓶的橡皮管,然後關閉水龍頭,以防倒吸。
3.熱過濾
熱過濾的操作步驟如下:
(1)疊好菊花紙,為了有較大的過濾麵積,加快過濾速度,需將濾紙疊成菊花形,將疊好的菊花濾紙放在玻璃短頸漏鬥中,用熱水潤濕。
(2)將保溫漏鬥固定在鐵架台上,放入玻璃漏鬥,將熱水注入其夾層,用酒精燈在側管上加熱。
(3)熱濾時要儀器熱、溶液熱、動作快,以防液體或儀器冷卻,晶體過早在漏鬥中析出,如發現此現象,應用少量熱的溶劑洗滌,使晶體溶解進入到濾液中,如果析出太多,應重新加熱再進行熱濾。如果溶劑有低沸點、易燃性,務必在熄滅酒精燈後再開始過濾以免燃燒。最後,將溶液瓶加蓋放置冷卻。濾液除了水溶液可用燒杯接收外,其他都應用錐形瓶再加蓋。
五、考核標準
優秀:能準確、熟練快速地完成過濾操作,操作時不出現差錯,濾紙折疊、過濾和轉移、洗滌符合要求。口試中能準確回答問題,思路清晰;筆試和回答問題準確率高。總體答對率在90%以上。
合格:操作步驟不出現差錯,操作正確率在60%以上。口試中能較準確回答問題,思路較清晰;筆試和回答問題準確率尚可。總體答對率在60%以上。
不合格:達不到合格的要求。