一、實訓目標
熟練掌握重結晶操作技術。
二、實訓原理
利用被提純物質與雜質在同一溶劑中溶解性能的顯著差異而將它們分離的操作稱為重結晶。
重結晶是提純固體有機化合物常用的一種方法。大多數有機物在溶劑中的溶解度隨溫度升高而增大，隨溫度降低而減小。重結晶就是利用這個原理，使有機物在熱的溶劑中溶解，製成接近飽和的溶液，趁熱過濾，除去不溶性雜質，再將溶液冷卻，讓有機物在冷的溶劑中重新結晶出來，並與可溶於溶劑的雜質相分離。如果固體中含有有色雜質，一般可以用活性炭脫色。經過一次或多次重結晶，可以大大提高有機物的純度。重結晶操作的關鍵在於選擇溶劑。
三、主要儀器及試劑
儀器：循環水泵、電熱套、保溫漏鬥、短頸漏鬥、布氏漏鬥、表麵皿、燒杯、錐形瓶、吸濾瓶、膠塞、玻璃棒、濾紙、鐵架台、酒精燈、天平等。
試劑：乙酰苯胺、活性炭、沸石、蒸餾水等。
四、實訓內容與步驟
重結晶的操作過程一般為：溶劑選擇→固體溶解→除去雜質→晶體析出→晶體收集與洗滌→晶體幹燥。
在100mL錐形瓶中放3g粗乙酰苯胺，加入70mL純水和1～2粒沸石加熱至沸騰，並不斷攪動促進溶解，若有未溶解的樣品，可再酌加少量的純水，攪動直至乙酰苯胺全部溶解（如果加熱後，仍有不溶解性物質可視為不溶性雜質）。將熱溶液稍冷後，加入少量的活性炭，攪動使其均勻分布在溶液中，繼續煮沸5min如仍不能脫色，可重複上述操作，趁熱過濾除去不溶性雜質，熱濾過程中熱水漏鬥和溶液均用小火加熱以免冷卻。
用錐形瓶收集濾液，加塞靜置，冷卻，有乙酰苯胺析出，抽氣過濾，抽幹後，用少量蒸餾水均勻地灑在濾餅上浸沒晶體，然後抽濾。抽濾完成後，先拔掉抽濾瓶上的橡皮管，再關掉抽水泵，以防倒吸。最後，晶體連同濾紙一起取出，放在表麵皿上曬幹，或在100℃烘幹，然後稱量，計算回收率。
五、注意事項
（1）溶劑的選擇應遵循“相似相溶”原理，理想的溶劑應符合下述條件：
①與被提純化合物不起反應。
②被提純的物質在熱溶液中溶解度大，冷卻時溶解度小；被提純的物質與雜質的溶解度有顯著的差別。
③溶劑的沸點適中，容易揮發，易於結晶分離除去。
④溶劑的價格低廉，性質穩定，安全無毒。常用的有機試劑有乙醇、丙酮、苯、乙醚、氯仿和乙酸乙酯等。
（2）被提純樣品與溶劑混合加熱溶解過程中，除水做溶劑外，為了避免溶劑的揮發，必須進行回流。即使如此溶劑也難免揮發損失，尤其需要熱濾時，可增補少量溶劑。