一、實訓目標
（1）學會中藥製劑的薄層鑒別方法。
（2）熟悉口服液的一般質量要求和pH、相對密度、裝量差異等的檢查方法。
（3）學會高效液相色譜法在中藥製劑定量分析中的應用。
二、實訓原理
雙黃連口服液是由金銀花、黃芩、連翹三味藥製成的中藥製劑。為控製其質量，本項目采用聚酰胺色譜法對雙黃連口服液中的黃芩和金銀花進行鑒別；同時采用矽膠薄層色譜對製劑中的連翹進行鑒別；再依據口服液質量標準要求對該製劑進行裝量差異、pH和相對密度檢查；依據黃芩、金銀花和連翹中的主要有效成分黃芩苷、綠原酸和連翹苷具有紫外吸收的特征，采用高效液相色譜法對上述三個成分進行了測定。
由於金銀花中有效成分綠原酸、黃芩中有效成分黃芩苷的化學結構中都含酚羥基，在聚酰胺薄層上有較好的分離效果，所以采用聚酰胺薄層法進行鑒別。
三、主要儀器及試藥
儀器：高效液相色譜儀、C18柱、超聲波提取器、分析天平、酸度計、比重瓶、微孔濾膜（0.45μm）、聚酰胺薄膜等。
試藥：甲醇、乙腈（均為色譜純）；磷酸、乙醇、硫酸、甲醇、冰醋酸（均為分析純）；羧甲基纖維素鈉、中性氧化鋁（100～120目）、矽膠G（薄層色譜用）；黃芩苷、綠原酸、連翹苷對照品、連翹對照藥材(中國藥品生物製品檢定所)；雙黃連口服液(市售品)。
四、實訓內容與步驟
【性狀】本品為棕紅色的澄清液體；味甜，微苦。
【鑒別】（1）取本品1mL，加75%乙醇溶液5mL，搖勻，作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品、綠原酸對照品，分別加75%乙醇製成每1mL含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。吸取上述三種溶液各1～2μL，分別點於同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾幹，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
（2）取本品1mL，加甲醇5mL，振搖使溶解，靜置，取上清液，作為供試品溶液。另取連翹對照藥材0.5g，加甲醇10mL，加熱回流20min，過濾，濾液作為對照藥材溶液。吸取上述兩種溶液各5μL，分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠G薄層板上，以氯仿-甲醇（5∶1）為展開劑，展開，取出，晾幹，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱數分鍾。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
【檢查】（1）pH用酸度計進行測定，本品pH應為5.0～7.0。
（2）相對密度將比重瓶洗淨並幹燥，精密稱定其質量。裝滿供試品（溫度應低於20℃）後，插入中心有毛細孔的瓶塞，用濾紙將從塞孔溢出的液體擦幹，置20℃的水浴中，放置若幹分鍾，隨著供試液溫度的上升，過多的液體不斷從塞孔溢出，隨時用濾紙將瓶塞頂端擦幹，待液體不再由塞孔溢出時，迅速將比重瓶自水浴中取出，再用濾紙擦幹瓶壁外的水，迅速精密稱定其質量。減去比重瓶的質量，求得供試品質量後，將比重瓶中的供試品傾去，洗淨比重瓶，裝滿新沸過的冷水，再照供試品質量的測定法測定同一溫度時水的質量。按下式計算。
本品相對密度應不低於1.12。
（3）裝量差異檢查取供試品5支，將內容物分別倒入經校正的幹燥量筒內，在室溫下檢視，每支裝量與標示裝量相比較，少於標示裝量的不得多於1支，並不得少於標示裝量的95%。