一、實訓目標
(1)學會中藥中水溶性浸出物和醇溶性浸出物的測定方法。
(2)熟悉浸出物測定的原理。
二、實訓原理
1.水溶性浸出物的測定
(1)冷浸法取供試品4g,稱定質量(準確至0.01g)置250~300mL錐形瓶中,精密加水100mL,密塞,冷浸,前6h內時振搖,再靜置18h,用幹燥濾器迅速過濾,精密量取濾液20mL,置已幹燥至恒重的蒸發皿中,在水浴上蒸幹後,於105℃幹燥3h,移置幹燥器中冷卻30min,迅速精密稱定質量。除另有規定外,以幹燥品計算供試樣品中含水溶性浸出物的質量分數。
(2)熱浸法取供試品2~4g,稱定質量(準確至0.01g)置100~250mL的錐形瓶中,加水50~100mL,塞緊,稱定質量,靜置1h後,連接回流冷凝管,加熱至沸騰,並保持微沸1h,放冷後,取下錐形瓶,塞緊,稱定質量,用水補足減失的質量,搖勻,用幹燥濾器過濾。精密量取濾液25mL,置已幹燥恒重的蒸發皿中,在水浴上蒸幹後於105℃幹燥3h,移至幹燥器中冷卻30min,迅速精密稱定質量,除另有規定外,以幹燥品計算供試品含水溶性浸出物的質量分數。
2.醇溶性浸出物的測定
照“水溶性浸出物測定法”測定(熱浸法須在水浴上加熱),以各該品種項下規定濃度的乙醇或甲醇,代替水為溶劑。
三、主要儀器及試藥
儀器:錐形瓶、扁形稱量瓶、分析天平或電子天平、移液管、蒸發皿、水浴鍋。
試藥:大黃、大青葉、丹參、乙醇。
四、實訓內容與步驟
1.水溶性浸出物
取大黃供試品2~4g,稱定質量,按照上述“熱浸法”進行操作,記錄幹燥品質量,計算供試品中水溶性浸出物的含量(%)。
2.醇溶性浸出物的測定
取大青葉(或丹參)供試品2~4g,稱定質量,按照上述“熱浸法”進行操作,以乙醇代替水作為溶劑,記錄幹燥品質量,計算供試品中醇溶性浸出物的含量(%)。
五、考核標準
優秀:操作熟練、規範,能夠進行浸出物的測定,且測定結果準確。
合格:操作基本熟練、規範,能夠進行浸出物的測定,且測定結果誤差較小。
不合格:操作不熟練、不規範,不能進行浸出物的測定,且測定結果誤差較大。