近紅外光譜快速檢測澱粉品質10(2 / 3)

4試劑

在測定過程中,隻可使用分析純的試劑和蒸餾水。

41溶劑:n-己烷或石油醚(沸點範圍為0~60℃)或四氯化碳(這些溶劑有毒,小心使用)。

42鹽酸:ρ20為118g/mL。

43碘:0001mol/L溶液。

44甲基橙:2g/L水溶液。

5儀器

51抽提器:如索氏抽提器。

52抽提燒瓶:能密封連接抽提器(51)的下端。

53圓盤過濾紙:孔徑10μm。溶劑(41)中的可溶性物質能自由通過。

54高效水冷式蛇型冷凝器:能密封連接抽提器(51)的上端。

55電加熱裝置:有溫度控製器。

56水浴:溫度在15~25℃。

57沸水浴。

58烘箱:溫度能控製在50±1℃。

59真空烘箱:溫度能控製在100±1℃。

510燒杯:容量為600mL。

511幹燥器:內有有效充足的幹燥劑和一個多孔金屬厚板。

512分析天平。

6分析步驟

61樣品的準備

樣品應進行充分的混合。

62樣品量

根據脂肪總含量的估計值,稱取樣品25-50g,精確至01g,倒入燒杯(510)並加入100mL水。

63水解

用200mL水混合100mL鹽酸(42),並把該溶液煮沸,然後加到樣品液(62)中。加熱此混合液至沸騰並維持5min。將此混合液滴幾滴入試管,使之冷卻至室溫,再加入一滴碘液(43),若無顏色出現,說明無澱粉存在,可按64所述進行。若出現藍色,須繼續煮沸混合液,並用上述方法不斷進行檢查,直至確定混合液中不含澱粉為止。再按64所述進行。

64分離凝聚物

將燒杯和內盛混合液置於水浴(56)中30min,不時地攪拌,以確保溫度均勻,使脂肪析出。用濾紙(53)過濾冷卻後的混合液,再用幾片幹濾紙片將粘附於燒杯內壁脂肪取出,一起加到濾紙中,並將衝洗燒杯的水也倒入濾紙中進行過濾,確保定量。在室溫下用水衝洗被分離出的凝聚物和那幾片濾紙。直至濾液對甲基橙指示劑(44)呈中性。折疊含有凝聚物的濾紙和那幾片濾紙,放在表麵皿上在50±1℃的烘箱內烘3h。

65脂肪的抽提

將已烘幹的內含凝聚物的濾紙用新的一張濾紙包密閉,然後放入抽提器(51)中。將約50mL溶劑(41)倒入預先烘幹並稱重精確至0001g的抽提燒瓶(52)內,燒瓶與抽提器密封相連。再將冷凝器(54)密封相連於抽提器上端,打開開關,使冷凝水進入冷凝器。確保抽提器與其他各部緊密相連,以防止在抽提過程中溶劑的損失。控製好溫度,使每分鍾能產升被冷凝溶劑150~200滴,或每小時虹吸循環7~10次,連續抽提3h。拆下裝有被抽提出的脂肪的燒瓶,將其浸入沸水浴(57)中,蒸出燒瓶內幾乎全部的溶劑,然後將燒瓶放入真空烘箱(59)內lh,溫度控製在100±1℃。再把燒瓶放入幹燥器(511)內,使之冷卻至室溫,稱重,精確至0001g。延長幹燥抽提物的時間,會導致由於脂肪的氧化而得到偏高的結果。

66測定次數

對同一樣品噸(61)進行二次測定。

7結果的表示

71計算方法

脂肪總含量以樣品剩餘物重量對樣品原重量的重量百分比表示:X=[(m0-m1)/m2]×100式中

X——樣品總脂肪含量,%;

m0——樣品的原重量,g;

m1——空抽提燒瓶的重量,g;

m2——抽提並幹燥後抽提燒瓶和脂肪的總重量,g;

如允許差符合要求,取二次測定的算術平均值為結果。

結果保留二位小數。

72允許差

分析人員同時或迅速連續進行二次測定,其結果之差的絕對值。該值應不超過平均結果的5%。

八、澱粉斑點測定方法(GB12095-89)

1主題內容與適用範圍

本標準規定了肉眼觀察測定澱粉斑點的方法。

本標準適用於幹燥成粉末的精製澱粉。

2術語

澱粉斑點:在規定條件下,用肉眼觀察到的雜色斑點的數量。以樣品每平方厘米的斑點個數來表示。

3原理

通過肉眼觀察樣品,讀出斑點的數量。

4儀器

41透明板:刻有10個方形格的無色透明板。

42平板:白色,能均勻分布待測樣品。

5分析步驟

51樣品的準備

樣品應進行充分混合。

52樣品量

稱取混合好的樣品10g,均勻分布在平板(42)。

53計數

將透明板(41)蓋到已均勻分布的待測樣品上,並輕輕壓平。在較好的光線下,眼與透明板的距離保持30cm,用肉眼觀察樣品中的斑點,並進行計數,記下10個空格內澱粉中的斑點總數量。注意不要重複計數。

54測定次數

對同一樣品(51)進行二次測定。

注:分析人員的視力應在10以上。

6結果的表示

61計算方法

斑點以每平方厘米的斑點的數量表示:X=C/10式中

X——樣品斑點數,個/cm2;

C——10個空格內樣品斑點的總數,個。

如允許差符合要求,取二次測定的算術平均值為結果。

結果保留一位小數。

62允許差

分析人員同時或迅速連續進行二次測定,其結果之差的絕對值。該值應不超過平均結果的10。

九、澱粉細度測定方法(GB12096-89)

1主題內容與適用範圍

本標準規定了篩分法測定澱粉細度的方法。

本標準適用於幹燥成粉末的精製澱粉。

2術語

澱粉細度:用分樣篩篩分澱粉樣品得到的樣品通過分樣篩的重量。以樣品通過分樣篩的重量對樣品原重量的重量百分比來表示。

3原理

將樣品用分樣篩進行篩分,得到樣品通過分樣篩的重量。

4儀器

41天平:精度為01g。

42分樣篩:篩號為100。

5分析步驟

51樣品的準備

樣品應進行充分混合。

52樣品量

稱取混合好的樣品50g,精確至01g,均勻倒入分樣篩(42)。

53篩分

均勻搖動分樣篩,直至篩分不下為止。小心倒出分樣篩上剩餘物稱重,精確至01g。

54測定次數

對同一樣品(51)進行二次測定。

6結果的表示

61計算方法

應以樣品通過分憚篩重量對樣品原重量的西分比表示,為X=[(m0-m1)/m0]×100式中

X——樣品細度,%;

m0——樣品的原重量,g;

m1——樣品末過篩的篩上剩餘物的重量,g;

如允許差符合要求,取二次測定的算術平均值為結果。

結果保留一位小數。

62允許差

析人員同時或迅速連續進行二次測定,其結果之差的絕對值。該值應不超過平均結果的05%。

十、澱粉白度測定方法(GB12097-89)

1主題內容與適用範圍

本標準規定了光反射式白度儀測定澱粉白度的方法。

本標準適用於幹燥成粉末的精製澱粉。

2術語

澱粉白度:在規定條件下,澱粉樣品表麵光反射率與標準白板表麵光反射率的比值。以白度儀測得的樣品白度值來表示。

3原理

通過樣品對藍光的反射率與標準白板對藍光的反射率進行對比,得到樣品的白度。

4儀器

41白度儀

波長能被調至425nm,有適合的樣品盒及標準白板,能精確至01。

42壓樣盒:能適合於樣品盒。

5分析步驟

51樣品的準備

樣品應進行充分的混合。

52樣品白板的製作

按自度儀(41)所提供的樣品盒裝樣,並根據白度儀所規定的方法製作樣品白板。

53白度儀的準備

按自度儀(41)所規定的操作方法進行操作,將標有白度的陶瓷白板或優級純氧化鎂製成的標準白板進行校正。

54測定

用白度儀(41)對樣品白板進行測定,記下白度值。

55測定次數

對同一佯品(51)進行二次測定。

6結果的表示

61結果

白度以白度儀測得的樣品白度值表示。

如允許差符合要求,取二次測定的算術平均值為結果。

62允許差

分析人員同時或迅速連續進行二次測定,其結果之差的絕對值。該值應不超過平均結果的02。

十一、澱粉粘度測定方法(GB12098-89)

1主題內容與適用範圍

本標準規定了旋轉式粘度計測定澱粉粘度的方法。

本標準適用於澱粉樣品。

2術語

澱粉粘度:澱粉樣品糊化後的抗流動性。可用粘度計測得樣品粘度,並以PaS來表示。

3原理

在450~925℃的溫度範圍內,樣品隨著溫度的升高而逐漸糊化,通過旋轉式粘度計可得到粘度值,此粘度值即為當時溫度下的粘度值。作出粘度值與溫度曲線圖,即可得到粘度的最高值及當時的溫度。

4儀器

41粘度計:能通過恒速旋轉,使樣品產生的粘滯阻力通過反作用的扭矩表達出粘度。與儀器相連還有一個溫度計,其刻度值在0~100℃,並且有一個加熱保溫裝置以保持儀器及澱粉乳液的溫度在450~925℃變化且偏差在±05℃。

42天平:精確度為01g。

43攪拌器:攪拌速度120r/min。

44冷凝器。

5步驟

51樣品的準備

52樣品量

用天平(42)稱取樣品,使樣品的幹基重量為60g。倒入燒杯,加入蒸餾水或純度相當的水,使水的重量與所稱取的澱粉重量和為100g。

53粘度計及澱粉乳液的準備

按粘度計(41)所規定的操作方法進行校正調零,並將儀器測定筒與保溫裝置相連,打開保溫裝置。澱粉乳液(52)定量移入裝在保溫裝置內的燒瓶,燒瓶上裝有攪拌器(43)和冷凝器(44),並且閉密。打開保溫裝置、攪拌器(43)和冷凝器(44)。