正文 第十六章(下)(1 / 3)

中藥檢測

一、中藥材及中藥飲片的理化鑒別

大黃

【理化鑒別】

1.大黃粉末遇堿液呈紅色。

2.粉末微量升華得黃色菱針狀結晶,高溫升華則得羽毛狀結晶,於結晶上加氫氧化鉀液或氨水,結晶溶解而顯紅色。

黃連

【理化鑒別】

1.取黃連飲片在紫外光燈下顯金黃色熒光,尤以木質部最為顯著。

2.取少許粉末置於玻片上,加95%乙醇1~2滴及30%硝酸1滴,放置片刻,鏡檢,可見黃色硝酸小檗堿針晶簇,加熱則結晶消失而顯紅色(檢查小檗堿)。

牛膝

【理化鑒別】

1.本品飲片置紫外光燈下觀察,顯黃白色熒光。

2.本品薄片或粉末,滴加冰醋酸及濃硫酸,顯紫紅色。

黨參

【理化鑒別】取粉末0.5g,加水10mL,於水浴中加熱10min,放冷,傾取上清液,置試管中,用力振搖,產生持久性蜂窩狀泡沫(檢查皂苷)。

桔梗

【理化鑒別】

1.取藥材的橫切片,用稀甘油裝片,置顯微鏡下觀察,可見扇形或類圓形的菊糖結晶。

2.取粉末0.5g,加水10mL,於水浴上加熱10min,放冷,取上清液,置試管中,用力振搖,產生持久性蜂窩狀泡沫(皂苷反應)。

薑黃

【理化鑒別】

1.取少量細粉,加在硫酸與乙醇各1滴的混合液上,粉末變為紫紅色(含薑黃素的細胞都有此反應)。

2.取粉末少許於濾紙上,滴加乙醇、乙醚各1滴,待幹,除去粉末,濾紙染成黃色,加熱飽和硼酸液1滴,則變為橙紅色,再加氨水1滴,則變成藍色,後漸變為褐色,久置,則又變成橙紅色(薑黃素的特殊反應)。

天麻

【理化鑒別】

1.取粉末1g,加水10mL,浸漬4h,隨時振搖,過濾,濾液加碘試液2滴,顯紫紅色至酒紅色(檢查糖類,與澱粉區別)。

2.取粉末1g,加45%乙醇10mL,浸泡4h,隨時振搖,過濾,濾液加硝酸汞試液0.5mL,加熱,溶液顯玫瑰紅色,並發生黃色沉澱。

丁香

【理化鑒別】

1.取粉末少許,置試管中,加氯仿2mL,浸漬5min左右,吸取浸液2~3滴於載玻片上,速加3%氫氧化鈉飽和液1滴,加蓋玻片,不久即有簇狀細針形丁香酚鈉結晶產生。

2.取切片直接滴加堿液,加蓋玻片,可見油室內有針狀丁香酚鈉結晶形成。

番瀉葉

【理化鑒別】

1.取本品粉末少量置濾紙上,滴加堿液,濾紙被染成紅色。

2.取本品粉末25g,加水50mL及鹽酸2mL,置水浴中加熱15min,放冷,加乙醚40mL,振搖提取,分取醚層,通過無水硫酸鈉層脫水,過濾,取濾液5mL,蒸發至幹,放冷,加氨試液5mL,溶液顯黃色或橙色,置水浴中加熱2min後,顯紫紅色。

麻黃

【理化鑒別】

1.取粉末進行微量升華反應,可得細針狀或顆粒狀的無色結晶。

2.本品縱剖麵置紫外光燈下觀察,可見邊緣顯亮白色熒光,中心顯亮棕色熒光;本品粉末或藥材表麵均顯亮棕色熒光。

蘇木

【理化鑒別】

1.取藥材一小塊,滴加石灰水,顯深紅色。

2.取粉末10g,加水50mL,反複振搖,並放置4h,過濾,濾液顯橘紅色,置紫外光燈(365nm)下,顯黃綠色熒光;取濾液5mL,加氫氧化鈉試液2滴,顯猩紅色,置紫外光燈下,顯藍色熒光,再加鹽酸使呈酸性後,溶液變為橙色,置紫外光燈下,顯黃綠色熒光(巴西蘇木素反應)。

牡丹皮

【理化鑒別】

1.取粉末微量升華,升華物顯微觀察為長柱形、針狀或羽狀結晶,於結晶上滴加三氯化鐵醇溶液,則結晶溶解而成暗紫色(牡丹酚反應)

2.取粉末1g,加乙醚10mL,密塞,振搖10min,過濾,濾液蒸幹,放冷,殘渣中加硝酸數滴,先顯棕黃色,後變鮮綠色(牡丹酚反應,芍藥根皮粉末顯黃色)。

黃柏

【理化鑒別】

1.取藥材斷麵,置紫外光燈下觀察,顯亮黃色熒光。

2.取粉末1g,加乙醚10mL,振搖後,過濾,濾液揮幹,殘渣加冰醋酸1mL使溶解,再加濃硫酸1滴,放置,溶液顯紫棕色(黃柏酮及植物甾醇反應)。

秦皮

【理化鑒別】

1.取粉末2g,加95%乙醇10mL,回流10min,過濾,取濾液1mL,加1%三氯化鐵試液2~3滴,呈暗綠色,再加氨試液3滴,並加水5倍稀釋,對光觀察,顯深紅色(七葉樹素反應)。

2.取藥材少許浸入熱水中,浸出液在日光下可見碧藍色熒光(因藥材中含有七葉樹苷和七葉樹素的緣故)。

血竭

【理化鑒別】

1.取本品粉末置白紙上,用火隔紙烘烤則熔化,但無擴散的油痕,對光照視呈鮮豔的紅色,以火燒則產生類似苯甲酸嗆鼻煙氣。

2.取本品粉末10g,加乙醇50mL溫浸,濃縮至30mL時加入純酒精50mL,應無白色沉澱(若有摻雜達馬膠、橄欖科樹脂則產生白色沉澱)。

青黛

【理化鑒別】

1.取本品少量,用微火灼燒,有紫紅色的煙霧發生。

2.取本品少量,滴加硝酸,產生氣泡,並顯棕紅色或黃棕色。

3.取粉末0.5g,加水10mL,振搖後放置片刻,水層不得顯深藍色(檢查水溶性色素)。

蜂蜜

【理化鑒別】

1.取光滑的鐵絲燒紅,插入蜜中片刻,取出鐵絲,若變為不光滑,則為有雜質摻入。

2.取蜜2g,加水10mL,煮沸後放冷,加碘試液1滴,不得顯藍色、綠色或紅褐色(檢查澱粉和糊精)。

朱砂

【理化鑒別】

1.本品細末加鹽酸濕潤,置於光潔的銅片上擦之,則銅麵變成銀白色光澤,加熱烘烤後銀白色即消失。

2.取粉末2g,加鹽酸一硝酸(3:1)混合溶液2mL,使溶解,蒸幹,加水2mL,使溶解,過濾,濾液顯汞鹽與硫酸鹽的鑒別反應。

雄黃

【理化鑒別】

1.取本品0.01g,加水濕潤後,加氯酸鉀飽和的硝酸溶液2mL,溶解後,加入氯化鋇試液,產生大量白色沉澱,放置後,傾出上層酸液,再加水2mL,振搖,沉澱不溶解(檢查硫的反應)。

2.取樣品少許置於坩鍋中,加熱熔融,產生白色或黃色火焰,伴有白色濃煙。取玻片覆蓋後,有白色冷凝物,刮取少量冷凝物,置試管內加水煮沸使溶解,必要時過濾,濾液加硫化氫數滴,即顯黃色,加稀鹽酸後生成黃色絮狀沉澱,再加碳酸銨試液,沉澱複溶解。

自然銅

【理化鑒別】

1.本品溶於濃硝酸,並析出硫,灼燒產生藍色火焰,並產生二氧化硫的刺激性氣味。

2.取本品粉末1g,加稀鹽酸4mL,振搖,過濾,濾液顯鐵鹽的鑒別反應。二、中藥材規格(等級)

大黃

【品質要求】以身幹,外表黃棕色,體重、質堅實,斷麵呈錦紋,氣清香者為佳。一般以西寧大黃為上品。幹燥失重,減失重量不得超過15.0%;總灰分不得超過10.0%,酸不溶性灰分不得超過0.8%。

【規格等級】大黃商品,可分西大黃、南大黃、雅黃。西大黃以蛋片吉、蘇吉、水根、原大黃為規格。南大黃和雅黃無具體規格,按標準分列等級。

1.西大黃蛋片吉等級標準根莖去淨粗皮,縱切成瓣。表麵黃棕色。斷麵紅肉白筋。髓部有星點環列或散在。氣清香,無雜質、蟲蛀、黴變,糠心不超過15%。一等,每千克8隻以內。二等,每千克12隻以內。三等,每千克18隻以內。

2.蘇吉分一至三等。一等,根莖或根去淨皮,橫切成段。每千克20隻以內,糠心不超過15%。二等,每千克30隻以內。三等,每千克40隻以內。

3.水根統貨,係主根尾部及支根的加工品。呈長條狀。小頭直徑不小於1.3cm。

4.原大黃統貨。根莖縱切或橫切成瓣、段、塊片,大小不分。中部直徑2cm以上,糠心不超過15%。

5.雅黃切成不規則塊狀,似馬蹄形。按大小分一至三等。一等,每隻150~250g。二等,每隻100~150g。三等,大小不分,間有直徑3.5cm以上的根黃。

6.南大黃橫切成段。按大小分一至二等。一等,長7cm以上,直徑5cm以上。二等,小頭直徑不低於1.2cm。

川貝母

【品質要求】以均勻、個小、完整、色白、質堅實、粉性足者為佳。水分不得超過5.0%,總灰分不得超過5.0%。

【規格等級】商品分為鬆貝、青貝、爐貝,按粒狀及粒數分等,等級高的無黃貝、油貝、碎貝,等級低的允許間有油貝、碎貝。

1.鬆貝為一至二等。一等,頂端閉口,基部底平。每50g在240粒以上;二等,頂端閉口或開口,基部平底或近似平底,每50g在240粒以內,間有黃貝、油貝、碎貝。