1774年10月到1775年3月，拉瓦錫重複了普利斯特列和舍勒的實驗，經過認真的研究和思考，他科學地總結了波義耳、舍勒、普利斯特列等人的研究成果。接著在1778年，他又把“火焰空氣”稱為是“空氣中的純部分”，“可供呼吸的部分”，後來又把它命名為“氧”。這種觀點大大突破了“燃素說”的思想束縛，取得了曆史性的突破。
1783年，他發表了《燃燒通論》一書，係統地提出了“氧化學說”。為此，他組織了一次家庭舞會，以紀念這一具有曆史意義的事件。舞會開始時，拉瓦錫手中高高舉起他新出版的《燃燒通論》，當著眾多來賓的麵莊嚴宣布：“水是氧和氫化合的產物”。他的夫人則當眾燒毀了德國化學家、普魯士國王的禦醫斯塔爾的燃素說著作，象征性地宣告燃素時代的結束、新的化學時代的到來。
拉瓦錫的化學理論像革命的風暴一樣，摧毀了“燃素說”。可是在《燃燒通論》出版後的第八個年頭，他自己在政治上卻被革命風暴吹倒了。
1791年1月27日，法國資產階級革命民主派的傑出代表馬拉在他主編的《人民之友》上公開點名抨擊拉瓦錫。這主要是由於拉瓦錫和法國路易王朝的聯係過於密切，某些言論難免受到王室的影響。而馬拉在廣大人民群眾中享有崇高的威望，他的點名攻擊無異於死刑宣判。很快，革命政權下令逮捕了拉瓦錫。
1794年5月，法庭公開審判拉瓦錫，拉瓦錫的辯護律師在辯護中請法官考慮到拉瓦錫在科學上所做的特殊貢獻，希望能從寬處理。可是法庭副庭長科勞霍爾卻說：“共和國不需要科學家!”
拉瓦錫在法庭的最後一次陳述中說：“我願意被革命政權剝奪我所擁有的一切，隻要允許我做一名普通的藥劑師，做一點化學試驗。”但法官邁蘭卻說道：“法國的學者已經太多了!你要想幸免一死，根本不可能。”
“既然法庭非要宣判我死刑，那我提出最後一個請求，請求法庭緩刑兩個星期。我在入獄前正在做一個關於汗的分泌的重要實驗，讓我做完這個實驗再去死吧。”拉瓦錫最後一次懇求法官。
“現在是革命時期，你那個汗的分泌實驗對革命會有什麼用呢?”法官以一副嘲諷的口吻反問。
就這樣，1794年5月8日，拉瓦錫被推上了斷頭台。
拉瓦錫死後，法國數學家說了一句這樣的話：“砍下拉瓦錫的頭顱隻需要一瞬間的工夫，但是要再重新產生這樣一顆頭顱，法蘭西也許要等上一個世紀之久!”