二、常用看譜鏡簡介
目前我國生產的多種型號的看譜鏡,從儀器使用形式分,有台式看譜鏡和便攜式著譜鏡兩類。台式看譜鏡設有兩個工作台,能同時激發標準樣品和試樣。在視場中可以同時看到兩個試樣的光譜線,進行對比分析,適用於實驗室、車間及材料部門鑒別試樣。如天津光學儀器廠生產的看譜儀就是台式的,便攜式看譜鏡隻有一個分析間隙,具有攜帶方便,現場性好,不需要取樣等優點,尤其適用於大型材料的現場分析。
1.看譜鏡
均勻穩定的照明狹縫。聚光鏡由兩塊透鏡組成,為的是獲得較好的聚光,使光譜線的強度增大。狹縫位於物鏡的焦麵上,由狹縫發出的光線通過物鏡形成平行光束,亦即狹縫和物鏡構成——平行光管係統。
平行光經過色散棱鏡被色散。為60度角色散棱鏡,為30度角色散棱鏡,其直角邊鍍銀,將光線反射後,再次通過該棱鏡進一步分光,並再次通過棱鏡分光。光線這樣兩次通過兩個棱鏡,總的角色散率相當於三塊60度角棱鏡的角色散率的總和。
色散後的平行光,再次經過物鏡後會聚(這時就相當於出射光管的入射物鏡)。經轉向棱鏡後,將光束轉向180度後聚焦在顯微物鏡的像方焦麵附近,然後由顯微物鏡成一放大的實像於光欄處,形成光譜象。通過目鏡進行放大,就可以觀察到所得到的光譜。光欄起著限製視場的作用,其上麵有一小缺口,作為觀察譜線時的標記。目鏡的視場,隻能觀察到光譜區間的一段。為了觀察光譜區間的不同區域,需將光譜相對目鏡作一移動,為此儀器將30度頂角色散棱鏡做成了可移動的,由鼓輪通過杠杆傳動,使30度色散棱鏡轉動。改變其工作位置,使不同波長的區域進入視場。其波長可以從鼓輪上讀出鼓輪讀數,然後從波長鼓輪讀值對應曲線——色散曲線上找出波長值。
反射鏡將光源的象反射到光屏上,眼睛可通過反射鏡觀察到光源照明情況。
在光路中,物鏡、棱鏡都被利用了兩次,這樣的結構在光學儀器中,稱為自準式。采用這種自準式光路的看譜鏡,優點是少用無件,結構緊湊。缺點是雜散光較大,降低光譜的強度,增加背景,效使較弱的譜線不易看清。型看譜儀
儀器工作原理如下:
由弧光點發出的光,經保護玻璃、聚光鏡組照明單色儀狹縫。其中一部分光經反射鏡,反射到光屏上,形成光源的光斑,供觀察光源照明情況用。
由比較台發出的光,經保護玻璃、聚光鏡、折射棱鏡、比較棱鏡而照明單色儀狹縫。
狹縫位於物鏡的焦麵上,由狹縫發出的光線,經折射棱鏡組改變方向,通過物鏡10變成平行光,經過色散棱鏡被色散。棧鏡的直角麵鍍有反射層,光線被此麵返回,再次通過色散棱鏡,再次被色散。色散後的平行光再次通過物鏡後會聚,經折射棱鏡,在光欄處形成光譜像,通過目鏡組放大後就可觀察到所得的光譜。轉動棱鏡可使不同波長的光譜區間進入視場,其波長可從波長鼓輪上讀出鼓輪讀數,再從波長與波長鼓輪對應曲線上找出波長值。
5.4分析前的準備工作
一、輔助電極的選擇
看譜分析是依靠光源發生器的作用,在試樣電極與輔助電極組成的分析間隙之間產生發光的等離子體而進行工作的,輔助電極的材料和形狀應根據分析任務進行選擇。選擇適當的輔助電極材料和形狀,能夠提高分析的靈敏度和準確度,簡便分析方法,提高分析速度。
看譜分析常用的輔助電極材料有純銅、純碳、純鐵等幾種材料。
由於純銅導電、導熱性能好,燃弧時電極頭熾熱的程度低、輻射的連續光譜強度小,電極表麵氧化皮生成較慢,製成電極時,加工容易。實驗證明,用純銅作輔助電極,分析結躲的再現性較好,所以在分析鋼和鐵材料時.一般選用牌號為的純銅作輔助電極。
但在分析一些非鐵基合金時,因為在可見光區域中銅的特征譜線較少,且分布比較分散,往往在元幸分析線周圍難以找到合適的銅譜線作為內標線,這時采純鐵的輔助電極,豐富的鐵光譜線便於選擇作為內標線。但應注意,采用鐵的輔助電極時,因其極頭較熾熱,導電、導熱性能較銅差7容易產生金屬熔珠,使分析間隙極距改變,甚至造成短路,分析時需要選擇適當的工作電流,預燃和觀察的時向不離太長。
看譜分析輔助電極的形狀,有棒狀和圓盤狀兩種,常見棒狀電極的規格,長約200毫米,直徑6~8毫米,電極的頂端加工成半球形或圓錐形,如果加工成圓鍤形電極,則頂端應磨成直徑1~2毫米的小平麵。
棒狀電極的優點是:燃弧穩定,光點移動範圍小,分折的靈敏度高,再現性好,因此,它適合於半定量分析。
圓盤狀電極常用2~3亳米厚的純銅板(或純鐵板)加工成直徑60~80毫米左右的圓盤,邊緣磨成0.5~1毫米左右曲率半徑的半圓形。圓盤的中心打孔,以便於固定電極架上,通過轉動手柄,便於更換新的燃弧位置,可提高分析速度。此外,由於圓盤電極的麵積大,熱快有利於保證分析條件的一致性。
二、試樣的處連
看譜分析的試樣一般都是固體。試樣在分析前必須用砂輪或銼刀對其表麵進行處理,否則因表麵沾汙的異物、鍍層或氧化皮,將可能造成定性分析誤判和半定量分析結果偏高或偏低。進行仔細淨化處理,這是完成正確分析的重要環節。
各種金屬及合金的塊(棒)狀試樣,可以直接作為電極。準備作分析的表麵必須打磨幹淨。在分析有鍍層(鍍鉻、鎳)的試樣時,如不將表麵鍍層去掉,就不能分析其中的成分。分析球墨鑄鐵中的鎂,如不將試樣表麵的氧化層去掉,半定量分析結果往往偏高,對於不同的分析對象,所采用的試樣處理方法不同,原則上,在加工時應不使試樣受到外物質的沾汙。如分析鋼中矽時,不能用碳化矽砂輪磨試樣,否則分析結果偏高,所以必須用氧化鋁砂輪或銼刀打磨試樣,以便保證分析獲得可靠的結果。加工試樣時,不要使試樣過熱,避免表麵氧化,激發麵應避開肉眼可見的裂縫、氣孔和夾雜缺陷,處理每一種合金都必須準備專用的銼刀(如銅、鐵、鋁等專用),每次工作後必須將銼刀上的金屬粉末清理幹淨。一種砂輪也隻能處理性質類似的試樣,硬度較低的金屬及其合金不能在砂輪上處理。
三、分析條件的選擇
看譜分析時,除上麵提到過的選擇合適的固定電極和做好試樣準備工作以外,還應正確選擇激發狀態,電極距離、激發電流和預燃時間等分析條件。
1.激發狀態:一般看譜分析儀器能提供交流電弧和低壓火花兩種工作狀態。儀器上皆配有這兩種激發狀態的轉換開關,可供選擇。一般常見金屬元素的分析,通常可采用電弧激發狀態。對於那些難激發的元素如鋼鐵中的矽就需要用火花激發狀態。如用高能火花光源則可對碳、矽、磷、硫等元素進行激發。