我們的工作是配合焊接工藝研究,對SiC顆粒增強Al複合材料經不同工藝焊接形成的焊縫區及熱影響區的組織進行觀察和分析。需要解決的關鍵技術首先是製備高質量的金相磨片,其次是利用金相磨片在掃描電鏡上觀察,必須使試片有一定的不同相之間的反差效果。通過對焊接樣品製備金相試片,解決了SiC顆粒與Al基體之硬度差很大、難以磨片的難點,選擇了合適的磨料和合理的研磨速度,製備出無浮雕效應的金相磨片。另外,為了取得掃描電鏡觀察的立體感效果,將金相磨片經一定程度的腐蝕後,顯現出在掃描電鏡下觀察焊縫區的金相組織,取得了令人滿意的結果。由於焊接工藝不同,焊縫區的SiC顆粒分布差異很大。我們的研究為優化焊接工藝提供了依據,利用對焊縫區金相磨片的觀察結果檢驗焊縫質量是保證產品合格的有效的方法之一,是提高產品質量和提高經濟效益的有力保證。對顆粒增強複合材料在航天、汽車工業及其他領域的應用具有深刻意義。
(蒲天遊)
例56掃描電鏡對金剛石聚結體微觀結構的觀察分析
金剛石聚結體是指以大、中、小不同粒度的金剛石為原料,采用Co、Ni、Si等不同的金屬或非金屬元素為粘結劑,在高溫、高壓下燒製而成的金剛石複合燒結體。由於其硬度大、組織均勻,具有各向同性,而且可以根據不同需要加工成所需形狀、尺寸,因此被廣泛應用於許多工業領域,被製成地質鑽頭、拉絲膜和各種超硬材料的加工工具。由於它具有許多優秀的特性,其燒結工藝的研究就顯得非常重要。
我們利用掃描電鏡對以下幾方麵進行了觀察。
1、利用二次電子形貌像觀察組成聚結體的金剛石的晶形是否完整,有無裂紋,大、中、小粒度配比是否合適,密堆積情況如何,粘結劑結合是否緊密,之間有無裂紋及空洞,這些對於用料的設計和選料以及提高聚結體的硬度、耐磨性都能提供最直接的信息。
2、利用背散射成分像分析粘結劑的種類、用量、滲透分布及粘結劑滲透不好粘結劑對金剛石的包覆情況,這部分分析工作可對工藝參數(溫度、壓力、時間等)設計進行反饋。
3、利用X射線能譜儀對金剛石聚結體內部的雜質進行監控,以便進一步提高聚結體的質量。
試驗分析表明:產品宏觀性能的好壞與其微觀結構有著極大的聯係,因此加強微觀分析以提高產品的性能是提高產品質量的重要環節。
例57新型活性材料性能評價
由於活性材料具有較大的比表麵和很強的吸附能力,其應用範圍十分廣闊。例如,在淨化空氣、防止汽車尾氣有害物質排放、淨化汙水等方麵取得了相當好的效果。另一方麵,活性材料用於從工業廢液中提取有用物質,如貴金屬元素等,也同樣有著顯著的效果。受廣東某大學委托,我們對新型活性碳纖維的吸附功能進行了實驗,對該材料的吸附性能予以評價。主要實驗內容包括:①利用掃描電鏡對回收實驗後的活性碳纖維表麵和斷麵進行係統觀察,並采用X射線能譜儀對表麵及斷麵不同部位進行定量成分分析;②利用透射電鏡對回收實驗後的活性碳纖維的橫向切片進行觀察,並對切片進行電子衍射和能譜分析。經過探索,我們成功地解決了用於掃描電鏡觀察和能譜分析的活性碳纖維斷口製備技術。在掃描電鏡上,利用X射線能譜儀進行成分定量分析的樣品必須是平麵光滑,而活性碳纖維的直徑小於10μm,製備滿足分析要求的試樣有相當的難度。我們采用導電包埋劑和定向包埋技術製備該樣品獲得成功:活性碳纖維取向垂直試樣表麵,且表麵平整而光滑、導電性能好,解決了在掃描電鏡上用能譜進行定量分析這一難題;另一方麵,開展采用真空包埋技術和調整包埋劑配方等創新工作,突破了透射電鏡觀察和成分分析用的超薄切片技術,為活性材料組織和結構分析的電鏡分析奠定了基礎。利用實驗所獲得的信息對下列幾個方麵可做出客觀評價。
1、活性碳纖維對貴金屬成分的吸附能力及有效回收貴金屬種類。
2、吸附能力與活性碳纖維的比表麵大小和活性程度的關係。
3、被吸附貴金屬的價態和晶體學結構。
利用上述方法對研究和開發環保用活性材料具有很好的實際應用價值,同時也為新型活性材料的具體使用和效果評價提供了科學依據。
例58碳纖維微觀結構研究
碳纖維具有高比強度、高比模量、耐高溫、熱膨脹係數小、尺寸穩定性好、耐化學腐蝕及導熱和導電性能穩定。一係列優異的綜合性能。因此,常用做樹脂基、金屬基、陶瓷基和碳基等優質複合材料的增強體,在航空航天領域得到廣泛應用。
隨著我國航空航天事業的迅猛發展,對碳纖維的需求量逐年上升。每年我國從不同國家、不同廠商購進大量的碳纖維。一般說來,碳纖維產品主要有黏膠基、聚丙烯腈基及瀝青基三大類,其中以聚丙烯腈基碳纖維產量最大,應用最廣,且由於牌號和規格不同,性能差異很大。因此,對不同國家生產的不同牌號的碳纖維進行分析比較是一件十分重要的工作。根據國家有關部門的要求,我們對市場上各種碳纖維產品的內部微觀結構及表麵狀態進行了分析。利用掃描電子顯微鏡對表麵形態、纖維直徑、結構缺陷等進行了觀察和分析;利用表麵分析儀對表麵成分,主要是表麵活性基團進行了測定和分析;利用透射電子顯微鏡對纖維內部的微觀結構進行了係統研究。由於碳纖維在出廠前,生產廠家都進行過不同程度的表麵處理,所以,我們在分析過程中為了得到精細的表麵形態,對纖維表麵采用有機溶劑進行了清洗和分散處理、表麵噴金等,從而獲取了高分辨掃描電鏡圖像。在透射電子顯微鏡樣品製備方麵,采用真空定向包埋技術,以便觀察纖維縱向和橫向結構。對進行表麵分析的樣品,采用離子濺射清潔表麵的處理。分析結果表明:① 不同牌號的碳纖維其表麵形貌有一定差異;② 不同牌號的碳纖維內部,微晶尺寸不同,高模量碳纖維微晶尺寸較大,微晶取向度較好,而高強碳纖維微晶尺寸較小、微晶取向度也略較差;③ 一些牌號的碳纖維表麵活性基團百分數較大,但之間有差異,這對複合材料的界麵結合強度有直接影響。分析結果對我國航空航天及其他工業部門引進和選擇碳纖維具有重要參考價值。
(蒲天遊)